Способ получения алкоксисиланов

Сфюэ Советских Соцналистнческих Реслублик(22) Заявлено 080179 (21) 2711619/23-04 Р) К 3 С 0717/04 с присоединением заявки Йо Государственный комитет СССР по аелам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКОКСИСИЛАНОВ йп 51(ОВ)Л и где В и й - низший алкил;п - 0 или 1,н может быть использовано в производ Остве точного литья, в лакокрасочнойи текстильной промышленности.Известен способ получения алкоксисиланов реакцией зтерификации хлорсилана этиловым спиртом с последующей 15десорбцией хлористого водорода в тонкой пленке ) 1),Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ получения 20алкоксисиланов взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соотношении 1:4-5 и десорбцией образующегося хлористого водорода в тонкойпленке при постоянной температуре 2 с120 дС. Целевые продукты требуют до-.полнительной очистки, поскольку содержат 5-7 хлорэфиров в качестве примесей. Производительность процесса10,4 кг/ч 21. 30 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения алкоксисиланов взаимодействием хлорсилана со спиртом при их мольном соотношении равном 1:4-5 и десорбцией образующегося хлористого водорода в тонкой пленке, процесс ведут при температуре 40- 50 оС в верхней части реакционной зоны и при температуре 110-150 оС в .нижней части реакционной зоны. Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу голучения алкоксисиланов общей формулы К недостаткам данного способа от"носится низкая производительностьпроцесса и недостаточная степень чистоты целевого продукта. За счет того,что максимальное удельное орошениеколонны 0,04 кг/мс и температура120 оС постоянная по всей высоте колонны, происходит быстрое вскипаииеспирта, что ведет к захлебыванию колонны и резко снижается производителЬность процесса, Постоянная гемпература колонны также приводит и к преждевременному удалению спирта, необходимого для доэтерификации хлорэфиров,которые понижают степень чистоты целевого продукта (1-2 хлора),Цель изобретения - повяаение производительности процесса и степеничистоты целевого продукта.857140 ход) содержит 98 целевого продукта, до 2 димера (гексаэтоксидисилоксана 0,05 общего хлора и следы спирта.П р и м е р 2. 17 кг 5 С 1, и 21 абсолютированного этилового спирта (мольное соотношение 81 С 1: спирт равно 1:4,6) одновременно смешивают в этерификаторе при 23-25 С, из которого реакционная смесь поступает в аппарат, состоящий из отдельных обогреваемых секций. Реакционная жидкость находится в аппарате-колонне диамет- ром 23 мм в виде пленки. Описываемый способ позволяет увеличить производительность процесса в 1,8-2 раза и повысить чистоту целевого продукта, содержание хлора в целевом продукте уменьшается в 10 раз. П р и м е р 1. 1,7 кг 51 С 1 и 2,1 кг аб 5 солютированного этилового спирта,взятых в мольном соотношении 1:4,6, од,новременно и непрерывно смешивают в этерификаторе, из которого реакцион- ная жидкость поступает в аппарат, со- ф стоящий из отдельных обогреваемых секций, Реакционная жидкость находится в аппарате в виде пленки.Температура по секциям, С: 140-501 1 60-75; 111 80-901 Й 90-100 5 У 120-145.Полученный тетраэтоксисилан - сырец в количестве 2,02 кг (97-ный выТемпература по секциям, 0 С:4050;60-75; 1 80-90; У 90-110;Ч 120-140. Данные получения других алкоксисиланов представлены в таблице. х (бо хХо ехеЮаоо ец ах Ю Ю х ххе аБ хо хх очосо х о о 1 д к е е о х о х хо д цо ехк х - оФЮах -о х х о д а во х х се а 1 8 20,8 98,0 О,-104:5 0 етрабутокс лан Извест 1:4,3 100 0,04 10,4 93,0 1 О 04 10 4 97,0 1 етраэтокс н 3,этоксисила 50 С в верхней части реакци при температуре 110-150 очасти реакционной зоны,нной з в нижн рмула изобретения получения алкоксисиланов твием хлорсилана со спир"мольном соотношении 1:4-5 ей выделяющегося хлористо- а в тонкой пленке при наеакционной эоны, о т л ий с я тем, что, с целью производительности процесни чистоты целевого продух сс ведут при температуре 40 рмаци при э тельс 7/ 04, др. Н аэток Источ принятые во О 1. Авторс Р 148054, кл 2. Рейбах способ получ) писн оектная, 4 иал ППП "Патентф, г. Ужгород,Способ взаимодей том при и и десорбц го водоро гревании ч а ю щ и повышения са и степ та, проценики инф внимание кое свидС 07 Р Н. С. и ения тет промышле прототи