Способ очистки олигоэтоксисилоксанов

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сфез Сфветскнх Сфцналнстических Республик(22 Заявлено 150879 (21) 2836317/23-04 с присоединением заявки Мо(51)М. Кл. С 07 Г 7/20 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54 ) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОЛИГОЭТОКСИСИЛОКСАНОВ Изобретение относится к химии кремнийорганических соединений, а именно к .способу очистки олигоэтоксисилоксанов общей ФормулыОСК.где л = 2 - 7, которые используют в качестве связующего агента в процессах точного литья.Известен способ очистки тетраэтоксисилана путем обработки его активи с рованным углем 13.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очист ки олигоэтоксисилоксанов от мелкодис-.;р персных механических примесей путем обработки олигоэтоксисилоксанов водным. раствором сульфида аммонида с последующим отделением полученного осадка 2). гюК недостаткам известного способа. относисся то,ф что водные раствора ва эывают гндролитическое разложениеолигоэтоксисилоксанов, а примеси сульфидов в нем загрязняют в процесселитья металлические иэделия серой,которая является нежелательной примесью в металлах, и олигоэтоксисилоксаны получают с недостаточной степенью чистоты,Показателями степени чистоты .олигоэтоксисилоксанов является цветность определяемая по йодометрической шкале и оптическая плотность, которые по этому способу имеют высокие вели- чины, т.е. 8 и 2,5,соответственно.Цель изобретения - йовынение сте-. пени чистоты целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки олигоэток" сисилоксанов формулы 1 от мелкодисперсных.механических примесей в качестве химического реагента используют фторорганическое поверхностно- активное вещество (ПАВ) общей формулы87664 5 В-С-ойСНг-СНг одород ил 9 гДе В -Х(СГСС 1)Р Х - вифтор,К = 2 или 3, в = 6 - и и6 - 11,в количестве 0,001-0,01% от веса олигоэтоксисилоксана в среде абсолютного этилового спирта с последующимотделением полученного осадка.Механизм действия ПАВ формулйсостоит а аграгатировании мелкодисперсных механических примесей в крупные конгломераты, оседание и отделение которых проходит быстрее и проще,чем в известных способах.Использование ПАВ формулы М в качестве обрабатывающего химического .реагента позволяет уменьшить цветность в 4 раза и плотность в 2 раза,тем салем повысить степень чистотыцелевого продукта от мелкодисперсныхмеханических примесей,П р и м е р 1Готовят растворпутем растворения 1 г полк-винил метил-й-(перфторвалероил-амид-й-этокесиметил)-пиридиний хлорида (к=2) в20 мл абоолютированного этанола. Вмерный цилиндр .помещают 100 мл неочищенного этилсиликата, (о щ 7),имеющего цвет 7 по йодометрическойшкале цветности, добавляют к нему0,03 мл приготовленного раствора поверхностно-активного вещества, чтосоставляет 0,001% поверхностно-активного вещества (ПАВ) по отношению кэтилсиликату -40 (ЭТС), перемешивают в течение 5-10 мин содержимоецилиндра стеклянной палочкой, затемпереносят полученный раствор в пробирки для центрифугирования. Растворцентрифугируют на лабораторной центрифуге с фактором разделения 2000 втечение 1 мин, затем путем декандации отделяют жидкость от осадка. Врезультате очистки получают прозрач,ный этилсиликат, имеющий цвет 2по шкале цветности (цвет продуктазависит .от количества механических;рримесей).П р и м е р 2. Прбводят очисткуисходного ЭТСс цветом по шкалецветности, равным 7, аналогично при.меру 2, но для очистки используютраствор А в количестве 0,2 мл, соответствующем содержанию ПАВ в ЭТС0,01 вес.%, Полученный после очистки ЭТСимеет цвет 2 по шкале цвет- (О ности,П р и м е р 3. Проводят очисткуисходного этилсиликатас цветомпо шкале цветности, равным 7, какуказано в примере 1, Для очистки используют раствор А в количестве0,1 мл, соответствующем содержаниюПАВ в ЭТС0,005 вес.%. Полученныйпосле очистки ЭТСимеет цвет ме-.нее 2 по шкале цветности.П р и м е р 4. Готовят раствор 0 Б путем растворения 1 г поли-винил 3 метил-й-(перфторгептаноиламид йэтоксиметил)-пиридиний-хлорида (к=3)в 20 мл зтанола. Очистку исходногоЭТС, обладающего цветом по шкале 25 цветности, равным 7, проводят аналогично примеру 1 путем добавления0,02 мл,раствора Б, что соответствует 0,001 вес.Ъ ПАВ в ЭТС. Послеочистки цвет ЭТСпо шкале цветнос ти соответствует 2.П р и м е р 5. Проводят очисткуисходного ЭТСс цветом по шкале. цветности, равным 7,аналогично приуе,. ру 1, но для очистки используют раст- Я вор Б в количестве 0,2 мл, соответствующем содержанию ПАВ в ЭТС0,01вес.:е. Полученный после очистки ЭТС 40 имеет цвет 2 по шкале цветности.П р и м е р 6. Проводят очисткуисходного ЭТСс цветом по шкалецветности, равным 7, как указано впримере 1, но для очистки используютраствор Б в количестве 0,1 мл, соответствующеМ содержанию ПАВ в ЭТС 0,005 вес.Ф. Полученный после очистки 45 ЭТСимеет цвет менее 2 по .шкалецветности. П р и м е р 7. ОЧистку исходного ЭТС(ле 2) с начальной оптической плотностью раствора 1,8 проводят аналогичнопримеру 1, но для очистки используют раствор А в количестве 0,1 мл, соответствующем содержанию ПАВ в ЭТС0,005 вес.%. Полученный после очистки ЭТСимеет оптическую плотность 0,9.В таблице представлены сравнительные данные по чистоте продуктов, .очищенных по известному и предлагаемому способу.876645 1 Этилсили- кат качество этилсиликата исходного после очистки способом предлагаемьи иэвестньм Цвет по йодсметрической шкале ЭтилсиликатЭтнлсиликатОптическая плотность 2,5 1,8 0,9 формула иэобретения Способ очистки олигоэтоксисилокса- рпнов формулы 35-СН- СН- СН сакэроиэвод чистоты - фХими В б,1. Ластовский Р.П. и др тво двуокиси кремния особ а основе тетраэтоксисилан ческая проввааленностьф, 19 с. 447.2. Авторское свидетельс 9 524802, кл. С 07 Г 7/20 ,(прототип). х - водов = от б до стве 0,001-0 илоксана и в берут абсолю род 9 и 01 ка- ный о с н тво ССС 1974ормации,при эксперт Составитель Р.ИванчиковаРедактор Л.филь Техред А.Бабинеа. Еорре ркто Е Рсшко Подписноета СССРрнтийнаб., д. 4/5 496/29 Т ВНИИПИ Гос по делного комитений и отк5, Раушская Ул. Проектная, 4 г. Уагор иал ПП где В х (СГСГ 2) кили фтор, к=2 или 3,и = 6 - 11, в количеот веса олигоэтоксисчестве растворителяэтиловый спирт.Источники инпринятые во внимание раа 400ударственам изобретосква, Ж ЮЮЮфПатентф где и 2 - 7, от мелкодисперсных механических примесей путем их обработки химическим реагентом в среде растворителя с последующим отделением полученного осадка, .о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повыаения степени чютоты целевого продукта, в качестве .химического реагента используют фторорганическое поверхностно-активное вещество общей формулы