Способ получения триарилфосфонийсульфобетаинов

Союз Советских.СоциаанстическмкРеспублик ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОУСКОМУ СВИ ИИЛЬСТВУ 859371(22) Заявлено 110180 (21) 28 б 8902/23-04 51)М, Кл, С 07 Р 9/54 с присоединением заявки йо -Госудретвеяямя оинтет СССР по дмаи изобретеня я отрытяй(72) Авторы иэобретени гб Волгодонскйй филиал Всесоюзного и проектного института поверхно и Ордена Трудового Красного Зна и физической химии им, А.Е. АрбАН СССР аучнно-ани инстиова Каэ КИЯМ(71) Заявит кого Филиала 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛФОСФОНИЙСУЛЬФОБЕТАИН Фоний чаетс серус гокомсое ы Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения триарилфосФонийсульфобетаииов формулыВЪРБОЪ1где Н-фенил, метилфенил,которые могут найти применение в качестве поверхностно" активных веществ,а также в качестве неподвижной фазыдля газохроматографического разделения высококипящих органическихвеществ.Известен способ получения триарилфосфонийсульфобетаинов взаимодействием триарилфосфина с концентрированной серной кислотой в среде инертноорганического растворителя принатной температуре. Выход целевыхдинений составляет 7 б(11. 20К недостаткам этого способа относится то, что при проведении процесса наблюдается образование побочныхкомплексов третичных фосфинов с серной кислотой, что приводит к снижению выхода целевых продуктов.Цель изобретения - повышение входа целевых соединений.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения триарилфос сульфобетаинов, который заклюя в обработке триарилфосфинаодержащим реагентом в среде инертного органического растворителя. в качестве серусодержащего реагента используют газовоздушную смесь,содер жащую 5-7 об. серного ангидрида, ио,процесс ведут при 0-20 С.Использование газовоздушной смеси содержащей 5-7 об. серного ангидрида, позволяет увеличить выход целевого продукта до 90-96 за счет исключения образования побочных продуктов.П р и м е р 1Получение трифенилфосфонийсульфобетаина.В реактор, содержащий 80 г (0,305 г-моль) трифенилфосфина марки фчфф Чехословацкого производствав 500 мл абс. серного эфира, при интенсивном перемешивании пропускают 30 г (0,375 г"моль) серного ангидрида в виде газовоздушной смеси, содержащей 5 об. серного ангидрида, Температуру в реакторе поддерживают в интервале 0-10 С, Серный ангидрид пропускают в реактор до полного прекращения выделения осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5-ным вод" ным раствором едкого кали (1 л) на859371 формула изобретения Составитель В. МякушеваТехред Ж.Кастелевич Корректор Г. НазароваУ Редактор В. Петраш Тираж 397 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 7465/39 филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Фильтре, затем водой (1-1,5 л) и вы-сушивают прн 100 С, Выделяют 100 г(96) трнфеннлфосфонийсульфобетаина,т. пл. 196 С.Найдено, г С 63,34; Н 4,75;Р 9,08; 8 9,45В Х 3Вычислено, г С 63,15; Н 4,411Р 9,05; 8 9,37.ИК-спектр ), см " )г 1448 (Р-Р)г1482, 1598, 692, 757 (Р)г 1170, 11921258 (80 й)ф ф 10ПМР-спектр раствора в нитрометанегсинглет при 7,23 м.д. (протоны бензольного кольца).ЯМР- Э"Р-спектр (б" м.д.).г(вннтрометане) . 15П р и м е р 2. Получение трис(2,4,6-триметнлфенил) фосфонийсульфобетаина.В реактор, содержащий 8 г(0,021 гмоль) трос-(2,4,6-триметилфенил) 20фосфина в уксусном ангидриде (50 ьцг),при интенсивном неремешивании пропускают 2 г (0,025 г-моль) серного ангидрида в виде гаэовоздушной смесис содержанием серного ангидрида 257 об., Реакторво время проведенияпроцесса охлаждают до 10-20 фС. Пристоянии иэ раствора выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и промывают серным эфиром,Выделяют 8,б г (90) трис.(2,4,6-триметилфеннл)фосфонийсульфобетаина,т.пл. 211 С. Найдено, г С 69,10; Н 7 р 03 г Р 6,45; 8 7,12 С 2 г ээо эР 8 Вычислено, г С 69,21; Н 7;111 Р 6,61 у 8 6,84. ЙК-спектр (гг, см ")г 1460 (Р-РЬ)г 1610,670,840(Р)г) г 1160,1185,1230(80) . ЯМР- ЭгР-спектр (б, м.д.)г(в нитрометане) .Способ получения триарилфосфонийсульфобетаинов общей формулыВ 38 О,где В - фенил или метилэамещенныйфенил,обработкой триарнлфосфина серусодержащим реагентом в среде инертногоорганического растворителя, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения выкода целевых продуктов,в качестве серусодержащего реагентаиспользуют гаэовоздушную смесь, содержащую 5-7 об. серного ангидрида,и процесс ведут при 0-20 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССРВ 488826 кл. С 07 Р 9/54, 1974