Способ получения n(0, 0-дизамещенных тиофосфорилдитио) фталимидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советскик Соцналистичесиих Респубанк(51) М. Кл. С 07 Г 9/165Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий(71) Заявитель Н аучно-исследов атель ский институт химикатов для полимерных материаловИзобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к способу получения й,0-диэамещенных тиофосфорилдитио)фталимидов общей формулы5М-У-Г,С и ОЛ,10Ягде й - алкил С, -С, циклогексил илифенил.и применяется в качестве вулканиэирующих агентов или ускорителей вулканизации каучуков.Известен способ получения производных й-(0,0 -дизамещенных тиофосфорилдитио)фталимидов взаимодействиемхлортиоалкила с органодитиофосфорной 20кислотой 1,11.Наиболее близким к изобретению потехнической сущности и достигаемомурезультату является способ полученияй-(0,0-дизамещенных тиофосфорилдитио) 25фталимидов взаимодействием й-тиобисфталимида с органодитиофосфорной кислотой в среде органического растворителя .при температуре 50-150 С. Выходоцелевого продукта 55-87 123. 30 К недостаткам данного способа относится низкий выход целевого продукта, проведение процесса при высокой температуре и образование побочного продукта - фталимида, который необходимо отделять.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения й-(0,0-дизамещенных тиофосфорилдитио)фталимкдов общей фор" мулы 1, заключающимся во взаимодействии хлортио-й-фталимида с диорганодитиофосфорной кислотой в среде органического растворителя при температуре 20-30 С. Выход целевого продукта 97-100.Предлагаеинй способ позволяет повысить выход целевого продукта до 100, вести процесс при более низкой температуре и исключить образование побочных продуктов. П р и м е р 1 К 10,68 г (0,05 моль хлортио-й-фталимиду, растворенному в 50 мл хлорбензола, добавляют при перемешивании в течение 5- 10 мин раствор 10171 г (0,05 моль)857142 0,0-дииэопропилдитиофосфорной кислоты в 20 мл хлорбенэола при температуре 20 сС. Затем реакционную смассу перемешивают еще 15-20 мии до исчезновения желтой окраски, растворитель отгоняют под вакуумом и получают19,41 г (99,2) й-(0,0-диизопропилтиофосфорилдитио)фталимида, Температураплавления 105-1060 С (из гексана) . Твплэд СО Растворителькристал изации Вычислено Ъ формула од,Ъ техни- чистогоческого 5 Р М 5 Р Гексан: 4,15 28,58 9,11 СН, МОР 5 4,17 28,68 9,23бензол(2:1) Формула изобретения Составитель Р. ИванчиковаРедактор Н. Лазаренко Техред Н.Келушак, Корректор М. Шароши Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5,К-5-0ФС и ОЯ,йгде Н - алкил С -С, циклогексил или фенил, взаимодействием производного й-фталимида с диорганодитиофосфорной кислотой в среде органического растП р и м е р 2. Соединение получают аналогично примеру 1, только вместо хлорбензола используют хлороформ и процесс проводят при температуре ЗОфС,Все остальные соединения, которые получают по методике, приведенной в примерах 1 и 2, представлены в таблицеворителя, о т л и ч а в щ и й с ятем, что, с целью увеличения выходацелевого продукта и упрощения процесса, в качестве производногс й-фталимида используют хлортио-М-фталимид 10 и процесс ведут при температуре 2030 оС. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1 1. Нифантьев Э. Е. Химия фосфсрорганических соединений. Изд-во Московского университета, 1971, с. 193.2. Патент США М 4087440, кл, 260326, 1978 (прототип),
СмотретьЗаявка
2847394, 06.12.1979
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИКАТОВ ДЛЯ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ
ЗОЛОТОВ АЛЕКСАНДР НИКОЛАЕВИЧ, МУЛЛИН ВАСИЛЬ АСВАНДЕЯРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-дизамещенных, тиофосфорилдитио, фталимидов
Опубликовано: 23.08.1981
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-857142-sposob-polucheniya-n0-0-dizameshhennykh-tiofosforilditio-ftalimidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n(0, 0-дизамещенных тиофосфорилдитио) фталимидов</a>
Способ разделения пульпы фосфорной кислоты и фосфогипса в процессе получения экстракционной фосфорной кислоты
Номер патента: 1775356
Опубликовано: 15.11.1992
Авторы: Ахметшин, Евмененко, Классен, Овечкин, Самигуллина, Харитонов, Хлебодарова, Цымляков
МПК: C01B 25/222
Метки: кислоты, процессе, пульпы, разделения, фосфогипса, фосфорной, экстракционной
...солей в фосфорной кислотеуменьшится на 0,1-0,2%, т.е. практически неизменится, Производительность фильтрации составит 1300 кг/м 2 ч за счет механического износа фипьтроткани. Длядостижения скорости охлаждения менее0,01 С/с требуется большой расход пара, аследовательно, и энергии. Кроме того, из-эаперегрева фильтроткани ухудшаются ее рабочие характеристики и резко, как отмечалось, возрастает механический износ.При скорости охлаждения более0,1 С/с экстракционная пульпа в зонефильтрации охлаждается более чем на 6 С,что снижает растворимость солей в фосфорной кислоте на 10% и более. Производительность па фосфогипсу от цикла к циклуработы фильтра падае 1 за счет кристаллизации солей на внутренних поверхностяхфильтра. Через 2-4 сут требуется...
2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон или его соли как промежуточные продукты для синтеза оротовой кислоты или ее солей
Номер патента: 549463
Опубликовано: 05.03.1977
МПК: C07D 263/30
Метки: 2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон, кислоты, оротовой, продукты, промежуточные, синтеза, солей, соли
...Редактор О. Филиппова Заказ 208/504 Изд. ЛЪ 442 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров. СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент 23,7 г (0,1 моль) моноуреида 2-броммалеиновой кислоты суспендируют в 20 мл воды ипри перемешивании прибавляют 70 мл ацетатного буфера с рН 6,5 - 7,0 (в весовых соотношениях - вода: гидроокись калия: уксусная 5кислота 3: 2: 3). После растворения осадкареакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 2 час. Выпавшую в осадокмонокалиевую соль 2-имино-карбоксиметилиден-оксазолидона отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и этанолом. Сушат в вакууме. Получают 6,2 г(32 %) монокалиевой соли...
2, 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино -4-оксобутановая кислота в качестве исходного продукта для получения оротовой кислоты и ее солей
Номер патента: 659570
Опубликовано: 30.04.1979
МПК: C07D 303/40
Метки: 3-эпокси-4(аминокарбонил)амино, 4-оксобутановая, исходного, качестве, кислота, кислоты, оротовой, продукта, солей
...свойствами.Пример 1. 17 г транс-1(аминокарбонил) -амино 1 - 4-оксо-бутеновой кислоты суспендируют в 30 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и при перемешивании прибавляют 40%-ный водный раствор гидроокиси калия до рН 8. Смесь перемешивают 1 ч при температуре 57 - 60 С, охлаждают и выливают в 500 мл этанола. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат в вакууме. Получают монокалиевую соль з-трсснс-1 (аминокарбонил) -амино -4- оксобутановой кислоты. При подкислении сильной минеральной кислотой до рН 1 получают 9,4 г (50,1%) з-транс(аминокарбонил) -амино) -4 - оксобутановой кислоты. Т. пл, 170 С (с разложением при 160 С),10 15 20 25 30 35 40 45 50 ствия перекиси водорода в слабокислой среде.Найдено, что в...
Карборансодержащие алифатические нитрилы как промежуточный продукт в синтезе карборанилпропионовой кислоты
Номер патента: 732267
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев
МПК: C07F 5/02
Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе
...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...
Способ выделения нитрата натрия из нитратного стока, выделенного из продуктов производства синтетических жирных кислот
Номер патента: 903366
Опубликовано: 07.02.1982
Авторы: Байдин, Богданов, Диденко, Дроздов, Ковальчак, Лавриненко
МПК: C07C 53/00
Метки: выделения, выделенного, жирных, кислот, натрия, нитрата, нитратного, продуктов, производства, синтетических, стока
...тяжелых металлов, 1000 кгэтого нитратного стока возвращают на приготовление мыльного клея, а 3180,6 кг нитратного стока, содержащего 769,7 кг (24,2%) 20йайОэ, 50,0 (1,57%) органики, 5,1 кг (0,16%)хлоридов и 1,6 кг (0,05%) тяжелых метал.лов, поступает на упаривание, оттоняют2111,6 кг воды, содержащей 10 кг оргаиичес. ,ких соединений, и получают 1069 кг упаренного нитратного стока, содержащего 769,7 кг(0,15%) тяжелых металлов, который сушат и получают 818,4 кг готового продукта ссодержанием 769,7 кг (94,0%) нитрата натрия, 40 кг (4,90%) органических соединений;5,1 кг (0,6%) хлоридов, 1,6 кг (0,2%) тяжелых металлов, и 2,0 кг (0,3%) водььП р и м е р 3. 1121 кг мыльного плава, полученного по примеру 1, растворяют в500 кг нитратного стока...
Следующий патент: Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты
Случайный патент: Способ косвенного контроля неравномерности воздушного зазора асинхронного двигателя