Способ получения о-силилуретанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сфюэ Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 29.1077(Ч) М. Кл, С 07 Р 7/10 ГввядврвтеенныЯ квинтетСената Мнннвтрае СССРне денна наабретеннЯн атнрытнн(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-СИЛИЛУРЕТАИОВ кВтес 1010 6 ек 10 Изобретение относится к злементорганической химии, а именно к способамполучения О-силилуретанов обшей фор- мулы где К и К - водород, одновалентные, одинаковые или различные углеводороднЯре радикалы С - Са;И - одновалентныЯ углеводородный радикал, преимущественнометил,используемых в качестве катализаторов холодной вулканизации силиконовых каучуков и в качестве промежуточных продуктов в бесфосгенном способеполучения изоцианатов.Известен способ получения О-силилуретанов реакцией карбоксилирования Й -силилзамещенных аминов двуокисью углерода, предусматривающий предварительную защиту первичнках или вторичных аминов триалкилхлорсиланами,гексаметилдисилазаном (ГИДС) или дру" 28гимн силилируюшими агентами, что усложняет процесс (1). Известен также способ полученияО-силнлуретанов карбоксилированием30 2смеси амина и азотсодержашего силилируюшего агента при 35-200 С в среде органического растворителя или без него 121Однако при осуществлении этого способа приходится работать с абсолютированными свободными аминами, не являющимися товарными продуктами. Кроме того, онн токсичны, что усложняет ап - паратурное оформление процесса. Указанный недостаток особенно очевиден при работе с газообразными и низкокипяшимн, легколетучими алифатическими аминами, например, метил-, этил- илн аллиламином.Целью изобретения является упрощение и удешевление процесса.Указанная цль достигается путем карбоксилирования смеси, состоящей из аэотсодержашего силилирующего агента и хлоргидрата амина при повышенной температуре.Отличительным признаком способа является использование в качестве амина хлоргидрата амина.Реакция протекает по следующей схеме;гяОИ,сй+ гсон+нв Гя(сн,),1; гааЪщомз(си,),+гкн,ср,где В и В имеют указанные эначения.Процесс желательно проводить в среде апротонного органического растворителя при 30-80 С. Оптимальное соотношение исходного хлоргидрата амина исилилирующего агента предусматриваетизбыток силильных групп по сравнениюс замещенными атомами водорода 5-25.Использование хлоргидратов аминов, которые являются твердыми продуктами,приводит к значительному упрощениютехнологического оформления процесса. 1 ОКроме того, они являются твердыми продуктами,П р и м е р. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром ибарботером, помещают 17,4 г (0,26 моль)15 хлоргндрата метиламина, 20,9 г (0,14 моль) ГИДС и 100 мл абсолютного гексана. Затем при нагревании от 50 до 60 С пропускают через смесь ток сухого углекислого газа. Через 3 час осадок хлористого аммония отфильтр, вывают, промывают 50 мл абсолютного гексана и перегонкой выделяют 29,0 г (84,0) триметилсилилового эфира метилкарбаминовой кислоты, т. кип. 49 С/ /2,5 мм рт.ст.; ф в 1,4240.ИЕ-спектр, см: %.о 1690 и,3360,ПМР-спектр, м.д.: 0,161 У(СНэ)з2,33 + 0,05 ( М-СИЗ) и 5,38 ( М -Н) .Выходы и свойства получечных О-силилуретанов приведены в таблице.о км дОГЧ сщ 1о Ц 9 Ю зе о с573485 формула изобретения Составитель О. МинаеваРе акто О. К зне ова Техред Н. Андрейчук Ко екто А, Кравченко Заказ 3707/20 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. . 4 5филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ получения О-силилуретанов карбоксилированием смеси, состоящей из азотсодержащего силилирующего агента и амина, при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве амина используют хлоргидрат амина.2. Способ по п. 1, отличающ и й с я тем, что процесс проводят в среде апротонного органического растворителя при 30-80 С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Рпгсе, А.Е.Силилирование органических соединений, йосогс 1, ЗИ 1 по 1 а, Рагсе СИтп. Сотар., 1968, с. 7.2. Авторское свидетельство М 486021, кл. С 07 Р 7/10, 1974.
СмотретьЗаявка
2118160, 28.03.1975
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4236
ШЕЛУДЯКОВ ВИКТОР ДМИТРИЕВИЧ, КИРИЛИН АЛЕКСЕЙ ДМИТРИЕВИЧ, МИРОНОВ ВЛАДИМИР ФЛОРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/10
Метки: о-силилуретанов
Опубликовано: 25.09.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-573485-sposob-polucheniya-o-sililuretanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-силилуретанов</a>
Сложные эфиры 3-фурантиола в качестве вкусовых добавок к пищевым продуктам
Номер патента: 583133
Опубликовано: 05.12.1977
Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет
МПК: C07D 307/64
Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры
...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...
Олигомер с перекисными группами в качестве сшивающего агента для неполярных каучуков
Номер патента: 1346641
Опубликовано: 23.10.1987
Авторы: Маркелова, Никитина, Петров, Соловьева, Тростянская, Юрманская
МПК: C08F 4/34, C08G 65/331
Метки: агента, группами, каучуков, качестве, неполярных, олигомер, перекисными, сшивающего
...молярИзобретение относится к химии и технологии полимеров, а именно к олигомеру с перекисными группами, обладающему инициирующей способностью, и может быть использовано в резинотехнической промышленности для получения резин на основе неполярных жидких каучуков методом жидкого формования.(и = 1 О)осуществляют по примеру 1, проводявзаимодействие 174 г ДВЭДЭГ с 15,2 ггипериза в присутствии 0,19 г ТФК прио40 С в течение 1,5 ч. чтобы температура реакционной массыоне превышала 20 С.После подачи гипериза процесс ведут при 50 С в течение 2 ч.Характеристики полученного олигомера представлены в табл. 1.34664 ном соотношении 1:2 (мол.м. 420, массовая доля винилоксигрупп 20,4 Х) и30 г гипериза в присутствии 0,2 гТФК в течение 3 ч при 40 С....
Производные диалкилсульфосукциновой кислоты в качестве диспергирующих агентов магнитного порошка гамма-оксида железа
Номер патента: 1671658
Опубликовано: 23.08.1991
Авторы: Авербах, Баенкевич, Барабанова, Гольдин, Некрасова, Фалеева, Шпагина, Щербинин
МПК: G11B 5/70
Метки: агентов, гамма-оксида, диалкилсульфосукциновой, диспергирующих, железа, качестве, кислоты, магнитного, порошка, производные
...сушат азеотропной отгонкой с толуопом, После этого дополнительно отфильтровюнаят ат следов хлорида натрия, ссуха отгоняют толуол и выделяют 12 г (73,8",) дибутилсукцицоной кислоты,Пи и е р и 2-5, Аналогично примеру 1 из 0,1 г-мопь диалкилсульсссуки;ната и О,15 г-моль концентрированной хлористводородной кислотыЭФФективность цействия синтезированных соединений как диспергирующих агентов цля-оксида железа оценивают следующим образом. Навеску -оксида железа массой 180 мг помещают в 0,3%-ный раствор исследуемого соединения в толуоле и в течение 30 мин суспензию обрабатывают ультразвуком 35 кГц (ультразвуковой генератор Фирмы егвсЬ, фРГ). Далее еще в течение 30 мин суспенэию перемешивают на механическом вибраторе, затем разбавляют толуолом...
Производные нитрозопиридинолов в качестве вулканизирующих агентов хлоропренового каучука и способ их получения
Номер патента: 1047902
Опубликовано: 15.10.1983
Авторы: Беляев, Кузнецова, Семиченко, Субоч, Черенюк
МПК: C07D 213/84
Метки: агентов, вулканизирующих, каучука, качестве, нитрозопиридинолов, производные, хлоропренового
...соль растворяют в5 мл воды и при охлаждении нейтрализуют разбавленной соляной кислотой(1:11. При этом выпадает коричневыйосадок. Выход 35.Найдено, 3: С 47,25, Н 2,11,й 23,17 г,Сщ,Н 5 Я,ОЗ.Вычислено, Ъ: С 46,92, Н 2,79;М 23,40,П р и м е р 2. 3-Нитрозо-фенил-циано,б-пиридиндиол,К 0,01 М (2,21 г) изонитрозобензоилуксусного эфира добавляют раствор 0,01 М (0,84 г) цианацетаггида в20 мл спиртового едкого кали (0,04 М,2,24 г ). После выдержки реакционнойсмеси при комнатной температуре в течение 0,5 ч продукт высаживают диэтиловым эФиром. Выпавшую в виде маслакалиевую соль нитрозопиридиндиола отмывают петролейным эфиром до образования твердого осадка. Для выделенияцелевого продукта в свободном состоянии соль растворяют в 5 мл воды и...
Фосфорсодержащий ариленовый олигоэфир в качестве вулканизующего агента резин и резиновая смесь на основе карбоцепного каучука
Номер патента: 1081139
Опубликовано: 23.03.1984
Авторы: Каблов, Огрель, Пильдус, Сафонов, Тужиков, Френкель, Хардин, Хохлова
МПК: C08G 63/68
Метки: агента, ариленовый, вулканизующего, карбоцепного, каучука, качестве, олигоэфир, основе, резин, резиновая, смесь, фосфорсодержащий
...в качестве органического амина - тризтияамин, в качестве пластификатора - ароматическое парафиннафтеновое масло, а в качестве фосфорсодержашего ариленового олигоэфира - олигоэфнр формулы 11, где Й и и имеют указанные значения, при следующем соотношении компонентов, мас.ч,:Этиленпропилендиеновыйкаучук 100Окись цинка 3 - 6Ускорители вулканизациитиурамкаптакс 1,1 1,5 0,4-0,6 2,2- 2,6 1,9-2,1 сера стеариндеформационными характеристиками, в частнос. ти сопротивлением к раздиру,Цель изобретения - повышение прочности и сопротивления раздиру резин из предлагаемой смеси.Поставленная цель достигается тем, что синтезируют фосфорсодержаший ариленовый олигоэфир общей формулы1081139 3Аэросил 18-22Тризтил амин 0,3-0,5Ароматическое парафиннафтеновое...
Предыдущий патент: Замещенный 1, 3-диоксаны, как промежуточные продукты для синтеза диеновых углеводородов
Следующий патент: Способ получения -формальанилинотиоловых эфиров кислот фосфора
Случайный патент: Всесоюл; ндя пдтитно-;: ; х;: г; гка