Способ получения диметилциклосилоксанов

(43) Опубликовано 0511.77. Вюлве и описании 291 Автори зобретен И.А. Езерец, И.И. Хазанов, В,Г. Си В,А. Кацюба СПОСОБ ПО АННОВ стих диметнлцик Изобретение относится к област лучения днметилциклосилоксанов и жет быть использовано в проиэводс кремнийорганических жидкостей и з томеров еИзвестны способы получения днметилциклосилоксанов парофазним гидролизом диметилдихлорсилана (ДДС) в кипящем слое окиси алюминия или окиси кремния или беэ них (1. Процесс осуществляют 3 при высоких температурах (предпочтительно 300-400 фС). Степень превращения исходного сырья (в частности ди метилдихлорсилана) достигает 80 с образованием смеси циклических трех пятичленных силоксанов.Известен 2 также пароаэный каталитический Гндролиэ ДЦС в при вии в качестве катализатора хло металлов П группы периодическо ЗО теми на пористых носителях при ратуре до 250 С и мольном отнащ вода : ДДС, равном 1:2,и к снижению выхода чилосилоксанов .Количество образующихся примесей стрифункциоиальными звеньями, т.е. степень деструкции связей Ям -С, зависитот применяемого катализатора, температуры реакции и времени контакта.Так в ряду хлоридов магния, кальциябария, цинка и кадмия конверсия ДДСрастет, при этом содержание звеньевСН б 1 0, увеличиваетбя,Содержание этих же 1 звеньев возратает до 0,2-0,4 при увеличении врвени контакта с 0,70 до 1,75 сек,Снижение температуры реакции ниже 140 фС нежелательно, поскольку воизбежание конденсации реакционной смеси и гелирования катализатора, необходимо работать при пониженном давлении, в результате чего снижается скорость гидролиэа и усложняется отделение газообразного хлористого водоро" и по- мо- ласЬ м сутстридовй снстемпеенин азанных катали- ф струкция кремнийто приводит к залоснлоксанов при- силсесквиоксаное звенья СНВЦ,да,Цель иэобре пени чистоты ц тигается тем, дой в присутст ля при повышен почтительно пр увеличение степродукта - дособрабатывают вовированного угературе, пред С. енияелевого то ДДС ии акти ой темп140-20 Однако на всех у заторах протекает д углеродных связей,гряэнению диметилци месями, содержащими вые триФункциональни579277 Формула Изобретения Составитель Р. СвищанРедактор Т. Шарганова Техред Н. Бабурка Корректор Е. Папп Заказ 4330/2 х:краж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственяого комитета Совета Ниннстров СССР по делам изобретений и Открытий 113035, Иосквае же Раумская наб , д, 4/5ФНЩИВЛ ППеПВТЕНТ . е, Г ужГОрОде уЛ ПРОЕКТНаяе 4 При Отн ффении водаДДС е ирены ующем 1 е ПРеимУщестВЕББО 1 е 525 е удается получВТЬ днметилцнВ 1 оснлок саны с минимальным содержанием (ниже Ое 16) трифункцнональни звеньев, что позволяет использовать и качестве сырья технический ДДС. При этом не ребуется термокаталитнческая Очнст ка, что существенно удещевляет процесс.,10Прн использовании Вктивнроваиного угля в качестве катализатора гидролн зат содержит Эб1 низкомолекулярныМ днметилциклосилоксановеП р н м е р 1. В реакторепредставля"8 ющий собой вертикальную стальную трубку диаметром 21 мм н длиной 1200 мме в которую помещают слой гранулнровай- НОГО УГЛЯ дЛННОй 1000 ММе При 180 фС подают в течение 1 час 387 г ДДС, со. держащего 0,02 мол. Ъ метилтрихлор силана (ИТС) и 81 г воды (мольное отношение 1,5:1), Получают 221 г гидро" лизата, содержащего ОО 4 моль.Ф звеньев СИ - 63 О200 г газообразно о хло- ристОгО водорода гиюфолизат содержит 2% ГЕКСВМЕТНЛЦИКЛОТРНСИЛОКСВНВ (ДЗ) е 71% Октаметилцнклотетрасилокааяа (Д 4) е 213 декаметилциклопентаснлоксана (Д) э Степень деструкции связей 6 -С 0,02 МОЛ.Ъ.,Производительность реактора по ф Дж 11 ОО г/л ат.час.П р и м е р 2. В реактор с активнрованным углем (см. пример 1) прн 150 подают в течение 1 час 323 г ДДС, содержащего 0,02 мол.Ъ ИТСе н 113 г воды (мольное отнааение 2,5:1). Получают 184 г конденсата, содержащего 0,02 мол звеньев СН 81 О- )е и 143 г газообразного хлористого водородавГидролизат содержит И Д 5, 77 Д 4 е 18 Д. Степень деструкции связей 84-С менее 0,1 мол.в,Производительность реактора по ДЦС 920 г/л кат.час. 1, Способ получения дкметилциклосилоксанов путем взаимодействия диме" тилднхлорсклана с водой в присутствии катализатора прк повыпенной температуре, о т л н ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увааиенкя степени чистоты целевого Ьродуктае Ь качестве катализатора используют активкрованний уголь.2. Способ по и. 1, о т л к ч а ющ и й с я теме что процесс ведут при 140".200 С Источники икФормацки, принятые вовнимание при вкспертизег1. Патент Великобритании 91231448кл. с 3 В, 1971.2 Авторское свидетельство СССР9 484749 кла С 07 Э 109/04 е 1972