Способ получения кислых -(фентиазинил-10)-алкилалкоксивинил (тио, дитио) фосфонатов

Я,аа;эн;но: . -ая 1 бщлко; е;,1 А Своз Соеетсниз Социалистицесаа РесятбеаяОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АООУСНОМУ СВИДИВЛЬСТВМ) . л.С 0709 соединением заявкиГааударстааевй Вааата йеаат аа лаам аааб(72) Автор И. Кожахмето Бейшеке бекова тенин явител Инсти Н Киргизской С(54) спОсОБ пОлучения кислых/Ь-(ФентиАзинил)-Алки - р Алкоксивинил (тио,дитио)фосфондтоа 1тся к области фосфоа именно к способф- ( фентиа зининил(тио, дитио)фос Предлагаемый способ получения кислыхф -(фентиазинид)-алкин-/3 -алиоксивинил (тио, дитио)фосфонатов заключается в1том, что ангидриды соответствукщих р -ад;коксивинид(тио, дитио)фосфоновых кислот подвергают взаимодействию с 10-ф -оксипропид-(этил)-фентиазином всреде инертного органическогопример бензола, при моляреагентов 1:1. Реакциов течение 7-8 ч. Целевыкоторых составдяет 60-8известными приемами.П р и м е р 1. К раствору 2,94 г (0,22 г, моль) ангидрида /3 -этоксивинилфосфоновой кисдоты в 30-50 мд абсолютного бензола приливают бензодьный раствор 5,65 г (0,022 г,моль) 10-( ф -оксипропил)-фентиазина. Реакционную смесь кипятят 7-8 ч, охлаждают. После четырехкрав ного переосаждения петролейным эфиром из бензольного раствора подучаюг 5,20 г(60% от теоретического) кислого Я -(фентиазинил)-изопропил- /3-этоксивинидфосфоната с г. пл. 65-67 оС. Изобретение откос ганическнх соединени лучения новых кислы алкил-,б -алкоксив тов обшей формулы орпо 10)растворителя, нарном соотношении нщпо смесь кипятят е продукты, выход 0%, выделяют где й- Я иЯ"- х -П реял ага единений ос чения кислы ангидридов кислот со с адкил;водород икислородемый снос е или сера. чения этих сом способе полу модействиемтнофосфоновых об полу звестно ован нах фосфонафосфонов и ртами,ислые фо тов взх ил фонаты приведеннойучали, Они могут быть и физиологически активако к формулы ранее не пол пользованы в качеств ешеСоставитель Л, Карунинаедакгор Л, Герасимова Техред,Н, Андрейчук Корректор А, Власенко Подписн 53 92/45 Тираж ИПИ Государственного кпо делам изо 113035 Москва, Жакаэ Цмитета Совета Министровбретений и открытийРаушская набд, 4/5 филиал ППП Патент"г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Найдено,%: К 3,65; 3,49; Р 7,60; 7,50,19 22 4фВычислено,%: И 3,54; Р 7,91, .: ф., 4"эПродукт - зеленого цвета порошок, растворимый в бейзоле, ацетоне, хлоооформе, идиоксане, этилацетате, нерастворимый впетролейном эфире гексане и воде.П р и м е р 2. К раствору 1,94 г(0,012 гмоль ) ангидрида ф -пропоксисс -метидвинидфосфоновой кислоты в 1030-50 мл абсолютного бензола приливаютбензодьный раствор 2,91 г (0,012 г моаь)10-( 3 -оксиэтид)-фентиазина, Реакционнуюсмесь кипятят 7-8 ч, охлаждают. Послечетырехкратного переосаждения гексаном из фбензольного раствора получают 3,90 г(80% от теоретического) кислого 3 -(фентиаэинил)-этил - Д -пропокси- о -метил-винидфосфоната; т, пд, 50-53 С,Найдено,%: Й 3,37, 3,70; Р 7,9, 7,56, фСо24 Ц 04 РЬВычислено,%:345; Р 7,63.Продукт - зеленого цвета порошок, растворимый в бензоде, ацетоне, хлороформе,диоксайе, этидацетате; нерастворимый впетролейном эфире и воде,П р и м е р 3. К раствору 3,2 г(0,018 гмоль) ангидрида ф -пропокси- о -метидиинилтиофосфоновой кислоты и30-50 мл абсолютного бензода приливают30бензольный раствор 4,62 г (0,018 г моль)10--оксипропилфентиазина., Реакционнуюсмесь перемешивают при кипении растворителя 7-8 ч, охдаждают, После четырехкратно 35го переосаждения гексаном из бенэольногораствора получают 5,50 г (70,2% от теоре.тического) кислогоф -фентиазинил)--изопропил(- 3 -пропокси- сс -метилвинилтиофосфоната; т, пл. 80-82 С,Найдено,%: М 3,28, 3,48; Р 7,08;40Сг Н 28 Р,Р 52,6,96,Вычислено%: Й 3,22; Р 7,11,Продукт - желтого цвета порошок, растворимый в бенэоле, ацетоне, хлороформе, диок.сане, этипаце гете; нерастворимый в петролейном эфире, гексане и воде,П ри мер 4,К раствору 25 г (О,013 г моль) ангидрида Д -пропокси - , -метилвинилдитиофосфоноиой кислоты в 30-50 мл абсолютного бензола приливают бензодьный раствор 3,34 г (0,013 г моль) 10- ф -оксипропилфентиазина. Реакционную смесь перемешивают при кипении растворителя 7-8 чохлаждают. После четырехкратного переосаждения гексаном иэ бенэодьного раствора получают 3,98 г (685 от теоретического) кислого/3 -фентиазинил 10)-изопропид-,3 -пропокси- оо -метидвинилдитиофосфоната; т. пл. 78-80 С,Найдено,%: М 3,66, 3,16; Р 6,65" СН 26 ИО 27 Ь,6,72. Вычислено,%: Н 3,10; Р 6,85,Продукт - серого цвета порошок, растворимый и бензоле, ацетоне хлороформе,диоксане; .нерастворимый в петролейном эфире, гексане и воде. формула изобретения 1. Способ подучения кислых /3 -(фентиазинид)-алкид- ф-алкоксивинид( тио, дитио)фосфонатов общей формулы где Й - алкидЙ И Й - иодород или метил;Х - кислород или сера,отличающийся тем, чтоангидрид соответствующей / -алкоксииинил(тио,дитио)фосфоновой кисдоты подвергают взаимдействию с 10ф -оксипропил(этил)-фентиаэином в среде инертного органическогорастворителя, например бензола, при нагреванин с последующим выдедением целевогопродукта известными приемами,