Способ получения 0, 0-диалкил-0, 1, 2, 2трихлорвинилфосфатов

Номер патента: 612926

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Гудков, Шехватова

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, пентафторфениловых, пептидов, эфиров

...пред. Патентзких условиях при О - 25 С с высоким выходом.П р и м е р 1. Пентафторфениловый эфиртрихлоруксусной кислоты.К охлаждасмому до 0 С раствору 39,8 г(0,218 моль) хлорангидрида трихлоруксуснойкислоты и 40,1 г (0,218 мо,гь) пентафторфенола в 150 мл сухого бензола прибавляют покаплям 17,8 мл пирндина в течение ЗО мик.Реакционную смесь перемешивают еще 1 чпри комнатной температуре, затем вызазшийосадок, отфильтровывают, бензол упариваю гв,вакууме. Остаток кристаллизуют из небольшого объема гексана при охлаждении в холодильнике. Кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным гексаном, сушат в вакууме. Выход 58,8 г (82%), Т. пл. 43 - 45 С.Вычислено, %: С 29,16. По результатаманализа С 28,9/о.При использовании маточного растворавыход...

Номер патента: 707908

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Геллер, Краснощек, Курило, Медведева, Мигайчук, Скрунц, Хаскин

МПК: C07C 69/24

Метки: ароматических, кислот, хлоркарбоновой, эфиров

...3,Смесь 12,85 г п-хлорфенола,10,1 г триэтиламина, 30 г гексахлорацетона и 45 мл м-ксилола нагревались при перемешивании 4 ч, при 115 о120 С. После охлаждения, отделениясолянокислого триэтиламина (10 г) и,перегонки получено 22,3 г (81,4)п-хлорэтилтрихлорацетата, Т,кип,129-131 ОС/7 мм,рт,ст п;=- 1,5420. Перегнанное вещество вприемнике быстро застывает в кристаллическую массу, Т,пл, 36-37,5 С,Найдено,: С 35,22, Н 1,62;СЕ 51)72.С 8 Н,СЕ 4 О .Вычислено,: С 35,08; Н 1,47;СЕ 51,77, Литературные данные:Т, кип, 138-140 С / 8 мм.рт,ст,Т, пл, 36-37,5 С 9 ) пЯ- 1,5383 51 .П р и м е р 4. Пара-крезиловыйэфир трихлоруксусной кислотыпСНзСьН ОСОССЕз .К смеси 21,6 г п-крезола, 20,2 гтриэтиламина и 150 мл петролейногоэфира при перемещивании и...

Номер патента: 808502

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: алкиловых, галоидвинил, гермил, триалкил-силил, эфиров

...соответствуют приведенной формуле,П р и м е р 1. В раствор 6,8 г(0,04 моль) триметилсилилбутоксиацетилена в 10 мл абсолютного петролейного эфира при охлаждении до ООСбарботируют в течение часа 1,46 г(0,04 моль) сухого газообразногохлористого водорода. После отгонкирастворителя и перегонки получают6,7 г (81)( -триметилсилил-К-хлорвинилбутилового эфира, т.кип. 8284/15, и 2 в 1,4500,Найдено,: С 50,44, Н 9,09.СдН 9 С 1053Вычислено,: С 49,86; Н 8,83,ИК-спектр содержит полосу поглощения 9с 1620 см ", в ПМР-спектренаблюдаются сигналы протонов триметилсилильной группы 30,07 м.д.(0,075 моль) триметилсилилэтоксиацетилена при перемешивании и охлажде,сеС(БСН СОС Н 872 6 й)58 СН С81 82-84/1,се4 "4 Я нии до -30 С барботируют в...

Номер патента: 973524

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Жданкин, Зефиров, Кирин, Козьмин

МПК: C07C 67/02

Метки: 10-цис-эндо-дикарбоновой, 7-диен-9, дека-3, диметилового, кислоты, трицикло, эфира

...100 мл хлористого метилена, 32 мл (0,8 моль) метанола и2 мл (0,04 моль) 18-ного олеумакипятят 3 ч, После обработки, приведенной в примере 2, получают диметиловый эфир трицикло (4,2,2,05)дека,7-диен,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты с выходом 22,8 г (92).П р и м е р 4,Смесь 20 г (0,1 моль)ангидрида трицикло (4,2,2,0 5) дека,7-диен,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты, 4 мл (0,08 моль) олеума,70 мл хлороформа и 32 мп (0,8 моль)метанола кипятят 1,5 ч. После обработки, приведенной в примере 2, получают диметиловый эфир трицикло(4,2,2,015) дека,7-диен,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты с выходом23,3 г (94),Таким образом, применение предложенного способа вместо известногопозволяет увеличить выход (на 10и степень...

Номер патента: 389073

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Самойленко

МПК: C07C 43/12

Метки: бромзамещенных, эфиров

...1, Выхо 360 г триэтцленглп ературе добавляют сфора ц проводят ого продукта, как вимера 1 к тной темп истого фо нце целен Пример 1 Этиленгликоля женный капель мометром, заг Ог(4 Изобретение относится к способу получения галоидсодержащих оксиэфиров, в частности бромзамещенных эфиров гликолей, которые могут найти применение в органическом синтезе для получения мономеров различных классов и полимерплых материалов.Известен способ получения бромзамещен. цых эфиров гликолей, например бромгидрина диэтиленгликоля, при взаимодействии этиленбромгидрина с окисью этилена прц 100 - 120 С в присутствии катализатора - амальгамировацного алюминия,Недостатком известного способа является образование смеси продуктов, для разделения которой необходимо...