Способ получения ароматических а-сульфоноксимов

Номер патента: 374821

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 143/78, C07D 207/408

Метки: бензолсульфамида, имидоянтарной, кислоты

...анализируют методом тонкослойной хроматографии, которая указывает на содержание следов исходных материалов, вследствие чего готовят раствор в 150 мл смеси из этилового эфира и гексана (соотношение 2: 1). Этот раствор подвергают извлечению в следующем порядке: шесть раз по 20 мл каждый раз экстрагируют 5 н. соляной кислотой, один раз водой и один раз рассолом. Сушат с помощью сернокислого натрия, после чего фильтруют и выпаривают,получают 2,7 г желтой отвердевшей пены.Найдено, %: С 52,05; Н 4,75; С 1 9,79; Х 7,57.Вычислено, %: С 52,09; Н 4,64; С 1 9,62; И 7,59,П р и м е р 17. Получение 1-(а-фенилсукцинимид) -3,5-дихлор-сульфамилбензола.12,0 г 3,5-дихлорсульфениламида и 9,6 г фенилянтарной кислоты тщательно перемешивают и в течение 8...

Номер патента: 676923

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Косюкова

МПК: G01N 31/08

Метки: жирных, кислот, количественного, масле, переработки, природных, продуктах, раздельного, смолах, смоляных, талловом

...15,0 3,9 3,6 2,4 2,0 ь 0,7 6,11,19,2 0,912,5 1,1 20,01,2 5,3 0,0 7,0 10,64,7 1,9 6,1 8,6 11,3 19,3 высших жирных и смоляных кислот нерастворимы в бензоле, а нейтральные вещества селективно извлекаются бензолом из их водно-спиртового раствора.П р и м е р 1. 0,5 - 1,0 г анализируемого продукта взвешивают с точностью до 0,0002 г и добавляют 4 - 8% от массы пробы вещества-стандарта (бегеновую или маргариновую кислоты).П р и м е р 2, Соотношение бензола, спирта и воды равно 2:1:1.К 0,9281 г анализируемого продукта (дистиллированное талловое масло) добавляют 0,0659 г вещества-стандарта (бегеновую кислоту). Навеску анализируемого продукта и стандарта растворяют в 5 мл этилового спирта и титруют 10%-ным раствором гидроокиси тетраметиламмония в...

Номер патента: 513000

Опубликовано: 05.05.1976

Авторы: Батыгин, Долкарт, Загребельная, Канель, Тищенко, Чернякова, Шихов

МПК: C01B 33/32

Метки: беводного, метасиликата, моющих, натрия, основе, продуктов

...например карбоната натрия,Н И Е,11 юеюЕНИЯ водного метасиликата натрия с последуюци выделением его из раствора,и обезвоживание осуществляют при 150-500"С предпочтительно при 200 300 оСПредлагаемый способ позволяет получить щелоч ной продукт повышенной степени чистоты с общим содержанием примесей алюминия и железа цс более 0,17, при этом количество примеси железа снижает ся в продукте в 2.3 раза по сравнению с продуктом полученным по известному способу. Пример 1. Смешиваюстекла с содержанием Ми 82 кг раствора едкой щсонный раствор нагреваютвводят затравку кристалпензии выделяют девяти50 кг кристаллов полувают с 250 кг капьцицирво вращающейся сушилдают. Получают 34 к щта составав вес."): 1)дсодсржацием 0,09 вес" и(ос 1 а в н н а л Л....

Номер патента: 538663

Опубликовано: 05.12.1976

Автор: Чарльз

МПК: C07D 215/22

Метки: 7-диалкокси-2-метил-4, алкил-6, оксотетрагидрохинолин1-карбоксилатов

...трагидрохинолин-карбоксилат,К 19 кг полифосфорной кислоты нагретой до 70-75 С, добавляют небольшими порциями 3,8 кг этилового эфира 3- ( (3,4-диметокси- М -этоксикарбонил)-анилин 1 -бутановой кислоты, не допуская чрезмерного вспеонивания, выдерживают 2 час при 90-3.00 С,выливают в большой избыток смеси льда сводой, экстрагируют хлороформом, сушатэкстракт над безводным сульфатом магния,концентрируют в вакууме и получают вязкоекрасное масло. Примерно половину этогомасла хроматографируют на силикагеле, элюируя хлороформом, выпаривают в вакууме иполучают 900 г целевого соединения, После перекристаллизации из смеси этилацетатоциклогексан выход 638 г, т,пл, 113-115 С,Вычислено, %; С 61,42; Н 6,53;М 4,78. П р и м е р 9. Этиловый...

Номер патента: 1301317

Опубликовано: 30.03.1987

Авторы: Весперто, Даниэл, Люсьен

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: 3-кето-2, замещенных, положении, стероидов

...под барботированием воздуха в течение 24 ч при 33 4 1 С,Затем подкисляют при помощиэ100 см 5 н. соляной кислоты и перемешивают 30 мин при комнатной тем 13035пературе. Прибавляют 400 смз этилового эфира уксусной кислоты, перемешивают 15 мин, фильтруют на гифпосуперцеле и прополаскивают этиловымэфиром уксусной кислоты. 5Декантируют фильтрат, промывают10/-ным водным раствором тиосульфата натрия, затем водным растворомбикарбоната натрия, а затем водой.Заново экстрагируют этиловым эфиром Оуксусной кислоты, сушат, фильтруюти отгоняют досуха под уменьшеннымдавлением. Получают 9,5 г целевогопродукта.Осадок гифлосуперцела вводится заново в суспензию в 150 см метанолав течение 30 мин при перемешивании.Отфильтровывают, концентрируютфильтрат под...