331543

ОП ИСА НИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ ЗЗВ 43 Сокз Советских Социалистических РеспубликЗаявлено 11.У.1967 ( 1157350/23-4)Приоритет Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРявите СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АКРИЛОНИ 1 РИЛА ОНИТРИЛА водьподаот иа иитательа расстоянии ом примерно снабженной Зависимый от патентаИзобретее относится к выделеншо неочищенных олефново насыщенных нитрилов из водцого раствора, в котором содержатся насыщенные алифатические нитрилы.Известен способ выделения акрилонитрила из смеси с ацетоцитрилом путем экстрактивцой дистилляции с водой в двух ректификационных колоннах, где из головной фракции первой колонны отбирают акрилонитрил, а кубовый остаток поступает во вторую колонну, где из головочасти отбраот ацетонитрил. Однако акрилонитрил, полученный известным способом содержит примесь ацетонитрила в количестве 160 ч(ллн, а выделяемый ацетонитрил загрязнен акрилонитрилом, что требует дополнительной очистки.Цель предложенного способа - улучшение выделения акрилонитрила и ацетоцитрила путем экстрактивной дистилляции с водой, т. е. практически полное разделение выделенных продуктов. Эта цель достигается тем, что с 10-й тарелки второи ректификационной колонны отводят боковой погон, насыщенный ацетоиитрилом, и возвращают его в абсорбцшо в начало процесса.На чертеже изображена принципиальная технологическая схема устройства для реализации предложенного способа,11 сходный поток насыщенной в рсстфсацоуо колонну 1 ную тарелку 2, расположенную(считая от низа колонны), рав 5 двум третям длины колонны 1 тарел ка м и.Листиллируемые пары верхнего погона коиденсируются в паровом конденсаторе т, а за- О тем конденсат проходит в разделительный сосуд, где происходит разделеие фаз, причем органический слой (неочищенная акрилоцитриловая фаза) отводят для дальнейшей очистки, а водный слой (обедненная акрило цитрилом водная фаза) возвращают в верхнюю часть колонны.Возврат флегмы водного слоя можно производить и в друх точках ректификациониой колонны. Флегму, например, можно возвра- О щать иа регенерациоцную тарелку, расположенную между питательной и верхними тарелками. Преимущество введения флегмы водного слоя в ректификациоицую колонну в точке, лежащей ниже верхней тарелки, состоит в 5 том, что благодаря этому предупреждаетсяскопление иехселательных, растворимых в воде, органческих компонентов, которые обладают тенденцией вскипать и, следовательно,331543 Таблица Верхний погон ректифи,кационной колоны,вес. %Верхняя флегма ректифцкационной колонны,вес, % Неочищен. пый ацетоНеочищенный акрцло. Бедная вода, посту. пающая в абсорбер,вес. %90,63 скопляться в петле стока флегмы водного слоя,Насыщенный ацетонитрилом донньш осадок отводяг из ректификационной колонны 1 в отпарцую колонну 5 в точку 6, лежащую (считая от цьза колонны) ца расстоянии, равном примерно двум третям длины колонны, Дистиллятные пары из отпарной колонны 5 коцденсируются в паровом конденсаторе 7. Затем пар проходит в разделительный сосуд 8, где часть конденсированного неочищенного ацетоцитрила удаляют, а большую часть конденсата возвращают в верхнюю часть колонны 5,Поток бедной воды, содержащий лишь незначительное количество ацетоцитрила, отводят как жидкий боковой погон в точке 9, расположенной в нижней трети колонны 5, и возвращают в верхнюю часть ректификационцой колонны 1 как рециркулированную сольвецтную воду, а остаток, являющийся полезным донным осадком, отводят для обработки отходов.Примером процесса, показанного па схеме, служит экстрактивцая дистилляцця, которую проводили в ректификацион ной колонне 1, снабженной семьюдесятью тарелками, и в отпарной колонне 5, снабженной шестьюдесятью тарелками, причем исходный раствор представлял собой насыщенную воду, состав которой приведен в таблице.П р и м е р, Исходный раствор насыщенной воды непрерывно подают на сороковую тарелку ректификационной колонны 1 (нижняя тарелка помечена первым номером). Стекающая насыщенная вода противоточно контактируется с поднимающимися вверх парами, которые образовываются возле дна ректификационной колонны от контакта с тепловой энергией.Дистиллятные пары из верхней части колонны 1 направляют в паровой конденсатор 3, а конденсат собирают в разделительном сосуде 4. Желательно пользоваться разделительным сосудом с горизонтальными отбойными перегородками для того, чтобы менее плотная органическая фаза протекала над отбойной перегородкой и выводилась как неочищенный акрилоцитрил. Более плотную водную фазу, являющуюся сильно насыщенной акрилоцитрилом, загрязненной НСХ водой, отводят в верхнюю часть ректификационной колонны.Поток донного осадка непрерывно отводятсо дна колонны 1 и направляют а пятидеся тую тарелку (нижняя тарелка помечена первым номером) отпарной колонны 5. Восходящие пары колонны 5 противоточно контактируют со стекающей жидкой флегмой, Пары, отводимые с верха отпарной колонны, кон денсируются в паровом кондесаторе и собираются в разделительном сосуде 8.Большую часть жидкого ацетонитриловогоконденсата возвращают в верхнюю часть отпареной колонны 5, а остаток отводится для 15 дальнейшей очистки, жидкий боковой потокудаляют в точке 9, расположенной на уровне десятой тарелки и колонны 5. Жидкий поток, являющийся водой, содержащей незначительное количество акрилонитрила, возвращают 20 в поглотитель как бедную воду. Состав этойводы, идущей в поглотитель, приведен в таблице. Уровень концентрации ацетонитрила на десятой тарелке превышает концентрацию ацетонитрила ца дне отпарной колонны более 25 чем во сто раз, причем этот высокий коэффициент поддерживают посредством отвода незначительного количества жидкости, представлЯющего пРимеРно 30 е 1 а всего количества жидкости, стекающей ца десятую тарелку.30 Отвод большего количества жидкости приведет к повышению этого коэффициента.Тепловой режим испарителя, необходимыйдля выкипания на дне отпарной колонны 5, обеспечивают конденсацией пара в термоси фонном испарителе 10, а выходящие из негопары возвращаются на дно колонны 5 в точке 11.Донный осадок отпарной колонны 5 удаля.ют в точке 12, причем большую часть потока 40 этого осадка направляют в верхнюю частьректификационной колонны 1 как рециркулированную сольвентную воду, состав которой приведен в таблице. Остаток донного осадка колонны 5 выводят как полезный для обра ботки отходов.Источником тепла для термосифонного испарителя 13 служит пар под давлением, колеблющийся от 2,1 до 3,5 атч.331543 Предмет изобретен ия Составвель Е. Дембовская Тскред 3, ТараненкоКорректор Т. Миронова Редактор Д. Пинчук Заказ 90118 Изд.370 Тираж 448 ГодписносЦ 1111 П 1 Комитета ио делам изобретений и открытий пр; Совете 11 ииистров СССРМосква, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Давление в верхней части ректифР 1 кационной коло.шы 1 равно примерно 0,14 ат прп температуре около 195 Ф, Давление в верхней части отпарной колонны 5 равно примерно 0,56 атл при температуре около 193 Ф. Спосоо ыдслеиия акр 1 лоиитрила и ацетонитрила з их смеси, получеРНой окислительным аммэиолизом пропилеиа и очищенной серной кислотой от непрореагировавшего аммиака путем экстрактивной дистилляции с одой в двух ректип 11 кационР 1 ых колоннах отводом из головной части первой из иих акрилоиитрила, а из головной части торой - ацетоиитрила, от.тпаюсцы 1 ся тем, что, с целью увеличения степени разделения выделяемых продуктов, с десятой тарелки второй рсктификациОРн 011 колони Отод 5 т Ооков 011 10 погон, насыщенный ацетонитрилоч, и возвращают его иа абсорбцию в ачало процесса,