C07C 253/20 — дегидратацией амидов карбоновых кислот

Номер патента: 76388

Опубликовано: 01.01.1949

Авторы: Золотов, Кирсанов

МПК: C07C 253/20, C07C 255/33, C07C 255/50 ...

Метки: нитрилов

...реак- иемаолучения нит ийся тем,кислоты на вой кислотой в 2 С и про яют известным Никит редактор редактор М. М, Акишин 133 Летучие нитрилы могут быть отогнаны из реакционной смеси при обычном давлении или при разрежении, а неперегоняющиеся без разложения нитрилы могут быть выделены в чистом виде действием воды или органических растворителей.Предложенный способ удобен для получения сравнительно небольших количеств нитрила и выгоднее способа с применением пятиокиси фосфора.Пример. Тщательно растертую смесь из 1 г-моля бенз амида и 1,2 г-моля сульфаминовой кислоты нагревают на масляной бане в круглодонной колбе, соединенной с нисходящим холодильником, Температуру бани в течение 10 мин. повышают до 200 С. При этом смесь яолностью...

Номер патента: 109508

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Кагарлицкий, Рафиков, Суворов

МПК: C07C 253/20, C07C 255/33, C07C 255/50 ...

Метки: бензамида, бензонитрила

...трубку диаметром 21 з),я и длиной 1100 ),и, запо,щенную катализатором из гранулированного ванадата титана (сп;ав 18 ов двуокиси титана и 82 ъ, пятиокиси ванадия). Катализатора берут 250 г. Скорость пропускания бензамида 18,0 гчас, аммиака - 7,5,час. Температура реакции 370-. Продолжительность опыта 10 часов.Продукты реакции, сконденсировавшиеся в охлаждаемой льдом двухлитровой колбе, осушают прокаленным сульфатом натрия и подвергают перегонке при атмосферном давлении. Получают 143,2 г (93,5 во от теоретически во. можного) беп109508 0,5 ,час. Температура реакции 395. Продолжительность опыта 10 часов.Разделение и индентификация продуктов реакции такие же, как и в примере 1,Получают бензонитрила 117,8 г от 92,3% теоретического и 6,8...

Номер патента: 170490

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бай, Гинсбург, Мулер, Попкова, Якубович

МПК: C07C 253/20, C07C 255/50

Метки: п-цианстирола

...Известен способ получения и-цианстирола дегидратацней и-цианметилфенилкарбинола.С целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы предложено получать и-цианстирол дегидратацией амида и-винилбензойной кислоты. Винилбензойную кислоту можно получить из и-хлорстирола,Процесс ведут в вакууме при нагревании реакционной смеси, В качестве дегидратирующего агента используют пятиокись фосфора, 10П р и м е р. В реакционную колбу, соединенную с нисходящим холодильником и приемником, загружают 1,5 г тщательно высушенного амида и-винилбензойной кислоты, 2 г фосфорного ангидрида и медный порошок (ингибитор 15 полимеризации). В системе создают вакуум и остаточного давнагревают на голомят дегидратация амя г-цианстирола,рол перегоняют в пдоступа...

Номер патента: 185288

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 253/20, C07C 255/04

Метки: динитрила, кислоты, малоновой

...однократной перегонки при пониженном давлении можно из продуктов,5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 полученных в опытах п, б, в, г и д, получить с выходом 98 о/о чистый динитрил малоновой кислоты (т, пл. от 30,5 до 31,5 С), который загрязнен только следами циапацетамида и циануксусной кислоты.П р и м е р 4. Реакцию проводят в установке (см. фиг. 2), состоящей из нагреваемого до 130 С плавильного аппарата 10 для цианацетамида, вентиля 11 для подачи плавленного под нормальным давлением цианацетамида в работающий под вакуумоы испаритель 12 и трубчатого реактора 13 с катализатором. Катализатор (из примера 3) загружают в реактор, содержащий 150 трубок диаметром 40 люл, на высоту 100 см. Образующийся динитрил малоновой кислоты...

Номер патента: 185289

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аугуст, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 253/10, C07C 253/20, C07C 255/03 ...

Метки: 185289

...и остаток (осадок) промывают ацетонитрилом, Объединенный фильтрат (филь- трат и промывная жидкость) отгоняют под вакуумом. Получают 209 г динитрила мало- новой кислоты.10 Выход 95% от теор. Т, пл. целевого продукта 31 - 32 С.П р и м е р 2. Процесс ведут по примеру 1,только вместо ацетонитрила берут нитрил изомасляной кислоты, а смесь выдерживают 15 5 час при 80 - 85"С. После охлаждения ифильтрации образовавшегося осадка мета- фосфорной кислоты получают с помощью фракционной разгонки нитрил малоновои кислоты.20 Выход 88%.П р и м е р 3. Процесс ведут по примеру 1,но вместо ацетонитрила в качестве растворителя применяют динитрил адипиновой кислоты и смесь нагревают 5 час при 85 С. По лучают динитрил малоновой кислоты.Выход 83%.Пример 4....

Номер патента: 331542

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гюнтер, Дитер, Иван, Ингеборг, Иностранна, Клаус, Нсо, Пете, Федеративна, Хельмут

МПК: C07C 253/20, C07C 255/50

Метки: изоциандифениловых, эфиров

...амина в 1 - 1,5 л метиленхлорида. Оставляют на 2 - 4 час, приливают 1 л воды и метиленхлоридную фазу промывают разбавленным раствором соды. Органическую фазу сушат и полностью упаривают. Преимущественно кристаллический остаток при известных условиях перерастворяют и сушат, Выход в пределах 90 - 967 О от теории.Пример 2. 5 (6 НН - С - 4:-щ В 5 л метиленхлорида растворяют-.1400 г 4- формиламино-трет, бутил-дифенилтиоэфира и приливают 1300 г триэтиламина. При, 0 - 10 С пропускают 700 г фосгена и оставляют на 3 час при 20 С. Затем реакционный раствор насыщают аммиаком и отфильтровывают выпавший хлористый аммоний. Оставшийся после упарки раствора остаток промывают изопропанолом.Получают 1000 г 4-изоциано-трет. бутилдифенилтиоэфира. Т. пл. 66...

Номер патента: 398540

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 253/20, C07C 255/56

Метки: 5-цианоизофталоилхлорида

...карбоновых кислот взаимодействием карбоновых кислот с пятпхлорпстым фосфором или хлорокисью фосфора при температуре не выше 100 С, Известен также способ получения ароматических нитрилов взаимодействием амидов соответствующих карбоновых кислот с пятихлористым фосфором при температуре не выше 100 С.Предлагаемый способ основан на известной реакции получения хлорангидридов и нитрилов ароматических карбоновых кислот и заключается в том, что новый мономер, 5-цианоизофталоилхлорид, получают, подвергая моно- амид тримезиновой кислоты взаимодействию с хлорсодержащим дегидратирующим агентом, например пятихлористым фосфором, взятым в количестве не менее 3 моль на 1 моль моно- амида, нри температуре 30 в 1 С.Целевой продукт выделяют известными...

Номер патента: 371209

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Институт

МПК: C07C 253/20, C07C 255/46

Метки: 2-цианоциклогександионов-1

...ллоль) НХОН НС 1 в 120 льл метанола нейтрализуют эквивалентным количеством 10%-ного МаОН и оставляют при комнатной температуре на трое суток, Затем реакционную смесь последовательно концентрируют в вакууме до 1/4 исходного объема, разбавляют 100 лл воды, экстрагируют эфиром, подкисляют 15%-ной НС 1 до рН 1 - 2 и экстрагируют хлороформом. В результате обычной обработки хлороформенного экстракта и кристаллизации продукта пз тетрагидрофурана получают 3,12 г (83%) 5,5-диметил-оксиаминоме371209 Составитель Р. Марголина Корректор Е. Талалаева Редактор Л. Герасимова Текред Т. Ускова заказ 1949 Изд.1232 Тираж 523 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Обл, пип....

Номер патента: 372211

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кнун, Ли, Павлов, Сокольский

МПК: C07C 253/20, C07C 255/10

Метки: всесоьэзная, пдтен

...пиролизу при температуре до 200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Пиролиз И,Х-бис-а - гидрогексафторизобутирилкарбамида осуществляют обычно в присутствии пятиокиси фосфора.Чистота полученного нитрила гексафторизомасляной кислоты подтверждается методами ЯМР (хим. сдвиг 11,8 м.д. по трифторуксусной кислоте) и алкалиметрии щелочной гидролиз по уравнению+ХН 4+Н,О П р и м е р 1. Термолиз а-гидрогексафторизобутирилсульфамида,В прибор для возгонки, соединенный с прямым холодильником, помещают 27,4 г бути 5 рилсульфамида и нагревают при 180 - 190 С свыделением летучих жидких и возгоняющихсятвердых продуктов разложения. Конденсатперегоняют повторно и выделяют 15,0 г(85%) нитрила гексафторизомасляной кисло 0...