C07C 315/00 — Получение сульфонов; получение сульфоксидов
Способ получения ацеталей полисульфонов аллилового спирта
Номер патента: 76858
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Арбузова, Ефремова, Ушаков
МПК: C07C 315/00, C07C 317/18
Метки: аллилового, ацеталей, полисульфонов, спирта
...замещение гидроксильных групп сопо, лимера ацетальными при этом является недостижимым, Конечный продукт, наряду с ацетальными группами, содержит некоторое количество свободных гидрокснльных групп. Установлено также, что получение полисульфонацеталей анало гичной структуры, но с полностью замешенными на ацеталь гидроксильными группами, возможно путем осуществления реакции сополимеризацип двуокиси серы с диаллилацеталями, В этом случае реакция сополимеризацин протекает весьма энергично с различными ацеталямн (диаллилформалем, диаллнлэтилалем, диаллилфурфуролом) независимо от рода альдегида, примененного при синтезе диаллилацеталя.Сополимериазция осуществляется блочным методом в избыткедвуокиси серы с обычными для аналогичных процессов...
161733
Номер патента: 161733
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Пантелеймонов, Ягупольский
МПК: C07C 315/00, C07C 317/10
Метки: 161733
...т и л с у л ь ф о и и л э т и л е и.Смешивают 0,1 гго.гь п-нитробензальдегидас 0,01 1 го,гь метилхлорметилсульфона и 15 я,гдиоксана и при 20-С прибавляют при размешивании раствор 0,4 а едкого натра в 1,5 л,гводы. Через 5 лгсн к смеси приливают 50 л.гводы и размешивают еще 15 1 гин,Выход 82,5 ого, температура плавления178,5 - 179,5 (из бензола),Найдено в ого; С 1 - 31,77; 31,75,С НС 1 зХО. 8.Вычислено в г С 1 - 32,25.Пример 3. 1-и-мстоксифенил-трих л о р м е т и л с у л ь ф о н и л э т и л е и.Смешивают 0,1 1 го.гь анисового альдегидас 0,01 лголь метилтрихлорхгетилсульфона и5 1 гг спирта и при 30 С прибавляют при размешивании раствор 0,4 г едкого натра в 1,5 лглводы. Через 10 мин к смеси приливают 50 млводы и размешивают еще 15 мин.161733...
161734
Номер патента: 161734
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 315/00, C07C 317/08
Метки: 161734
...38,78; 38,75.- 38,П редм зобретец и я гстерцлтрцхлорметцлтлцчающцйся тем, альдепды, например д ц фурфурол, коцденцлалкцлсльфоцамц в органического раствощелочного агента,лученця цов, и;сскцс альдспхлорме ецтцогоутствцц Способ по сульфонил алке что гетероццк, 0-тцофецовый сирчот с тр среде ццдцфе рцтеля в прис Гетерилтрихлорметилсульфоцилалксны представляют сооой соединения с несколькими реакционно способными группами и могут быть использованы в качестве исходного сырья для синтеза различных органических соединений.В описываемом способе для получения этих соединений предлагается коцденсировать гетероциклцческие альдегиды, например, и-тцо. феновьш альдегид или фурфурол, с трихлорметилалкилсульфонами в среде индиферентного органического...
183742
Номер патента: 183742
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Всесоюзный, Разумовский, Цысковскию
МПК: C07C 315/00, C07C 317/44
Метки: 183742
...а озонатор выключают, Окисление проводят в течение б час воздухом. При этом около 80% растворителя уле. тучивается. По завершении окисления остаток растворителя отгоняют в вакууме. Полученная масса при охлаждении кристаллизуется; к, ч. 630, мол, в. 187; т. пл. 175 С. Найдено, о,: С 26,4; Н 3,3; Я 7,6,Выход сульфондиуксусной кислоты составляет 302 г (88%).П р и м е р 2. В условиях примера 1 озониро 5 ванне проводят в растворе уксусной кислоты,Раствор озонида обрабатывают ЗОО",-ным водным раствором перекиси водорода при 50 С,раствор упаривают под вакуумом. Кристаллическая сульфондиуксусная кислота имеет10 те же показатели, что и в примере 1, Выходсоставляет 318 г (96 ОО).Пример 3. В условиях примера 1 окис.ление озонированного продукта...
Способ получения тетр. аметилендиоксидисульфон метилциклогексклметана
Номер патента: 177881
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 315/00, C07C 317/12
Метки: аметилендиоксидисульфон, метилциклогексклметана, тетр
...водорода. Содержимоеколбы каждые 15 - 20 ин энергично взбалтывают в течение 6 час, после чего оставляют20 на некоторое время, затем содержимое колбы,состоящее из раствора меркаптола в спирте иосадка минеральных солси, выливают в 2 лхолодной воды и оставляют стоять образовавшуюся эмульсию на 12 час. Меркаптол отде 25 ляют от минеральных солей на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, Полученныймеркаптол экстрагцруют горячим бензолом ваппарате Сокслетта. Выход 9,3 г.Полученный белый кристаллический мер 30 каптол, т. е. метилциклогексилтетраметилен177881 Загрукено через Наименование взятых реагентовЗаказ 200/2 Тираж 725 Формат бум. 60 Х 901/в Объем 0,16 изд л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете й 1...
Способ получения тетраметилендиоксидисульфона
Номер патента: 191545
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абдуллаев, Али, Дадашева
МПК: C07C 315/00, C07C 317/18
Метки: тетраметилендиоксидисульфона
...эфиром этцленглцколя и полученный при этом тетраметилендиоксидитиосульфат обрабатывают уксусноэтиловым эфиром в присутствии спиртового раствора хлористого водорода с последующим окислением полученного продукта пермангацатом калия в уксусной кислоте.Полученное соединение является новым и может найти применение в области органического синтеза.Получение т ндиоксидитиосульфата.В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 2 л с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 248 г гипосульфита, к которому приливают 150 мл воды, размешивают смесь 15 мин и к полученному насыщенному раствору гипосульфита через капельную воронку по каплям при перемешивании добавляют 238 г ссд-дихлордимегилового эфира этилецгликоля. Реакцию...
Способ получения азулена, замещенного электроно акцепторными радикалами
Номер патента: 213777
Опубликовано: 01.01.1968
Автор: Нефедов
МПК: C07C 315/00, C07C 317/20
Метки: азулена, акцепторными, замещенного, радикалами, электроно
...0,14 г азулена и 0,045 г 1-нитроазу лена (26%, считая на вступивший в реакцию азулен); т. пл. 106,5 - 107,5 С (лит. 106,5 - 107,5 С) .ИК-спектр идентичен заведомо из1-нитроазулену. Получают также1,3-динитроазулена с т. пл. 260 С (л263"С).ИК-спектр: 1542, 1390 см 1 (КО -группа). мер 4. К раствору 0,89 г СцВг и ацетонитрила добавляют 1,16 г КЯеСХ, к полученному раствору селенцианата обавляют 0,26 г азулена, Через 2 часфильтруюг через А 1 Ое, растворитель т. Хроматографией остатка на А 1.0, ют 0,23 г 1-азуленселенцианата (50% етического); т, пл. 84 - 85 С,3ИК-спектр: 2148 см-т (ЯеСК-группа).Найдено, %; С 57,03; Н 2,94; К 6,38,СН,КЯе,Вычислено, %: С 56,91; Н 3,04; К 6,03,Прим ер 5. Раствор 0,128 г азулена и 0,36 гСц(ЯСК)з в 10 мл...
Способ получения 3, 3, 4, 4-тетрааминодифенил-сульфона
Номер патента: 233660
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Вите, Гитис, Голикова, Иванов, Каретник, Максимова, Николаев, Проектный
МПК: C07C 315/00, C07C 317/36
Метки: 4-тетрааминодифенил-сульфона
...с хлористым тионилом в прис,тствии треххлористого алюминия при температуре 0 - 5 С, полученный при этом 4,4-дихлордифсцилсульфоксид обрабатывают смесью азотной и серной кислоты при 100 - 110 С с последующей последовательной обработкой водным аммиаком при 170 - 180 С и давлении 15 - 20 атл и водородом над никелем Реиея при температуре 50 С и давлении = 50 атл.П р и м е р 1. К 40 лл хлорбензола и 9 г (0,067 г лоль) безводного треххлористого алюминия при температуре 0 - 5 С прибавляют 2,4 г (0,0335 г,цоль) хлористого тионила. Смесь выдеркиваот при этой температуре 1,5 час. По окончании реакции содержимое выливают в подкисленнуо воду и выпавший осадок 4,4-дихлордифснилсульфоксида фильтруот и сушат. Выход продукта 8,3 г (910/, от 5...
Способ получения бис-ди-8-окиси додекафтортетраметил-1, 3 дитиоциклобутана
Номер патента: 311908
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Кнун, Павлов, Сокольский
МПК: C07C 315/00, C07C 317/12
Метки: бис-ди-8-окиси, дитиоциклобутана, додекафтортетраметил-1
...а именно гексафторизобутенилиденсульфата, взаимодействием серного ангидрида с гексафтордиметилкетоном лри охлаждении. Полученные соединения применяются в качестве сульфирующих агентов.Однако в литературе отсутствуют сведения о получении четырехчленных циклических дисульфонов.При использовании в качестве исходного продукта гексафторизобутенилиденсульфата получен первый представитель соединений этого типа - бис-ди,-5-окись додекафтортетр а- метил,3-дитиоциклобутана.Предлагаемый способ получения бис-ди-Ь- окиси додекафтортетраметил,3-дитиоциклобутана основан,на том, что гексафторизобутенилиденсульфат или смесь гексафтордиметилкетена с серным ангидридом нагревают при температуре 200 - 210 С в герметичном сосуде с последующим выделением...
Способ получения 2-кето-1-изонитрозо-1-сульфонов
Номер патента: 327187
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берлин, Костюковский, Слосман
МПК: C07C 207/00, C07C 315/00, C07C 317/24 ...
Метки: 2-кето-1-изонитрозо-1-сульфонов
...(0,025 лголь) в 10 мл воды прибавляют при перемешивании к 4,2 г гг-толуолсульфината натрия (0,024 моль) в 10 мл воды. После образования в начале реакции гомогенного раствора наблюдается выделение маслообразного продукта, который после затвердевания отфильтровывают, промывают водой и после сушки в эксикаторе перекристаллизовывают пз бензола и получают 4,8 г продукта с выходом 81% и т, пл. 98 - 99 С.Найдено, %: М 5,85, 6,00; с) 13,24, 13,28, Вычислено, % Х 5,81; с) 13,28.П р и м е р 2. 2-Феггнл-кето-нзонитрозоэтил-г-толилсульфон.Смесь 3 г хлоризонитрозоацетофенона (0,016 люль) и 2,9 г п-толуолсульфината натрия (0,016 моль) в 30 мл 50%-ного спирта кипятят на водяной бане 6 час. После отгон327187 Сставитель А. НестеренкоТехред 3....
Способ получения ароматических а-сульфоноксимов
Номер патента: 332079
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Белозерова, Берлин, Костюковский, Слосман
МПК: C07C 315/00, C07C 317/28, C07C 317/40 ...
Метки: а-сульфоноксимов, ароматических
...моль) хгидроксамовой кислоты п16,64 г (0,0935 моль)натрия в 340 мл этанолания выделения осадкаи отрицательной гидро(0,5 мл реакционной мас 0,5 лсл 15%-ной соляной кислоты и 3 - 5 каплями концентрированного раствора хлорного железа не дает фиолетового или красно-фиолетового окрашивания) осадок отделяют, а реакционный раствор упаривают. Остаток кристаллизуется из бензола. Получают 11,1 г продукта (60%). После кристаллизации из воды с углем т. пл. 115 - 116 С.Вычислено, %: М 6,57; Ь 15,02.10 Найдено, % Х 6,74; 5 15,02,П р и м е р 2, Получение и-толилсульфоннлфенплкетоксима.К 7,8 г (0,05 люль) хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты приливают раствор 15 8,9 г (0,05 мо.гь) гг-толуолсульфината натрияв 170 мл этанола. По прекращении...
Способ получения диоксидифенилсульфона и низшего диоксидиалкилсульфона
Номер патента: 334690
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07C 315/00, C07C 317/18, C07C 317/22 ...
Метки: диоксидиалкилсульфона, диоксидифенилсульфона, низшего
...такого улучшения водорастворимостц аддитивного состава, способного сделать поверхность стального листа блестящей и гладкой, нельзя будет достигнуть, даже если их смешать в указанном соотношении. Например, при смешении этих двух компонентов в виде исходного материала прц соотношении компонентов смеси в 20% водорастворимость составляег 9,7 %, в то время как при смешении их в сульфированном виде водорастворимость равна33,8%, несмотря на то, что компоненты взяты в том же количестве. Даже в случае переохлаукдения ванны в холодильнике аддитивное соединение по предлагаемому способу, которое является веществом, выравнивающим поверхность, вряд ли будет осаждаться,Е 4 иже даны примеры приготовления адднтивных соединений для ванн гальваностегии...
Способ получения сернокислого эфира 4 -оксиэтилсульфонил 2-аминоанизола
Номер патента: 1609788
Опубликовано: 30.11.1990
Авторы: Ефимов, Красногоров, Материкин, Филиппова, Шалфеева, Шастик, Шурупова
МПК: C07C 315/00, C09B 62/503
Метки: 2-аминоанизола, оксиэтилсульфонил, сернокислого, эфира
...результаоте анализа массу охлаждают до 10 С,при этой температуре размешивают втечение 1 ч.Суспензию 4окскэтилсульфонил-аминоанизола хлоргидрата передаютдля фильтрации на фильтр-пресс, фильтруют и продувают сжатым воздухом дополучения массовой доли основного продукта не менее 75%,Этерификация 4-8-оксиэтилсульфонил-аминоанизола хлоргидрата,В аппарат для этерификации загружают 609;77 кг (100 мас,Х) олеума и724,7 кг (100 мас.Х) хлорсульфоновойкислоты, Охлаждают полученную смесь5 1609 7до 10 С и при непрерывном размешивании вносят небольшими порциями пасту4оксиэтилсульфонил-аминоанизолахлоргидрата так, чтобы температурареакционной массы не превышала15 ОС, По окончании загрузки пасты реакционную массу размешивают в течение1 ч, затем...
Способ выделения сульфоксидов и сульфонов из смеси с углеводородами
Номер патента: 577783
Опубликовано: 23.08.1991
Авторы: Бондаренко, Колычев, Ляпина, Никитин, Павлова, Паис, Шарипов
МПК: C07C 315/00
Метки: выделения, смеси, сульфоксидов, сульфонов, углеводородами
...имеет высокую температуру кипения (171 С), ноо его регенерацию можно осуществлять эффективно реэкстракцией парайиновым растворителем с последующей отгонкой парафинового растворителя. для уксусной кислоты такой метод регенерации непригоден из-за большой взаиморастворимости уксусной кислоты и парафинового растворителя.Для осуществления предлагаемого способа нефтяную фракцию, содержащую сульфоксиды и сульфоны, подвергают(многоступенчатой экстракции органическим растворителем. Экстракцию проводят без возбуждения рисайкла или с возбуждением рисайкла одним из известных способов, например подачей промывного растворителя, в качестве которого может быть и спользован легкий парафиновый растворитель.Применяют соотношение растворитель:...