327675

327625 ОПИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаЗаявлеьсо 29.Х 1.1967 ( 1199932/1418957/23-4)Приоритет М. Кл. С 07 с 12716 Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров СССР(088.8) Дата опубликования описания 02.Х,1972 Авторыизобретения Иностранцы Хельмут Вебер, Вальтер Аумюллер, Руди Вайер,Карл Мут и Феликс Хельмут Шмидт(Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма фарбверке Хехст АГ,аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯНЗОЛСУЛ ЪФО Н ИЛМОЧ ЕВ И Н Ы 0-ЫН-СН;СН, ф" -80 РН-СО-Н.В ли ее солеи ьныи остаток, преиму ил, или низший алке вертом нии по Изобретение относится к способу получениямль низшии алкилщественно метнил;водород, фтор, хлор или бром, преимущественно хлор, низший алкильный остаток, преимущественно метил, или низший алкоксил, преимущественно метоксиостаток;эндометиленциклогексил, эндометиленциклогексенил, эндоэтиленциклогексил, эндоэтиленциклогексенил,Заместитель Х располагается в чет или преимущественно в пятом положе отношению к карбамидной группе. Низший алкил, низший алкенил или низ ший алкоксиостаток содержит от одного до четырех атомов углерода в разветвленной или неразветвленной цепи. В литературе известен метод золсульфомочевин путем вза двой бензолсульфопплмочевипы обьцей фор мещен ной с оксимочевино ющих средств.0 Предложенный способ состоит в том, чтосоответственно замещенные галогениды бензолсульфиновой кислоты или в присутствии кислых конденсирующих средств также соответственно замешенные бензолсульфиновые 5 кислоты или их щелочные соли подвергаютреакции обмена с оксимочевинами, группа ХН которых замещена на К, где К" имеет указанное значение.Процесс обмена сульфиновых кислот илп их 0 галогенидов с оксимочевиной наиболее целесообразно осуществлять в инертных растворителях. Если в качестве исходных веществ берутся сульфиновые кислоты или их щелочные соли, то в этом случае процесс проводят в при сутствии кислых конденсирующих средств,например тионилхлорида, полифосфорных кислот, безводной фосфорной кислоты или327675 Предмет изобретен ия или ее солей Составитель М, Кабанова Техред Л, ЕвдоновКорректор Т, Китаева Редактор Е. Хорнна Заказ д 550(5 Изд. Хо 1 б 4 Тираж 448 Подписное1 АНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.Э 5, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3серной кислоты. Предложенный способ позволяет получить новые бензолсульфонилмочевины, обладающие ценными свойствами, они могут найти применение в качестве биологически активных веществ,Пример. Щ 4-ф-метокси - 5 - хлорбензамидо) -этил) - бензолсульфонил 1 - М (2,5 - эндометиленциклогексил) - мочевина 3,5 г 4-ф.2-метокси - 5 - хлорбензамидо)- этил) бензолсульфиновой кислоты и 1,7 г Х-(2,5 - эндометиленциклогексил) - Х - оксиСпособ получения бензолсульфонилмочевины общей формулы Х - водород, фтор, хлор или бром, преимущественно хлор, низший алкильный остаток, преимущественно метил, или низший алкоксил, преимущественно метоксиостаток;К - эндометиленциклогексил, эндометиленциклогексенил, эндоэтиленциклогексил, эндоэтиленциклогексенил, отличающийся тем, что соответственно замочевины растирают в ступке в диоксане с 50 г полифосфорной кислоты. Тягучую массу через 3 час обрабатывают ледяной водой и выпавший осадок экстрагируют 0,57 о-ным ам миаком.Аммиачнощелочной раствор подкисляют иперекристаллизовывают осадок из метанола.Х- ф-(2-метокси - 5 - хлорбензамидо)- этил) - бензолсульфонил 1-Х - (2,5 - эндомети ленциклогексил) - мочевина имеет т. пл. 187 -189 С. где К - низший алкильный остаток, преимущественно метил, или низший алкенил; мещенные галогениды бензолсульфиновой кис лоты или в присутствии кислых конденсирующих средств также соответственно замещенные бензолсульфиновые кислоты или их щелочные соли подвергают реакции обмена с оксимочевинами, ИН,-группа которых замеще на на Г, где К имеет указанное значение, иполученный при этом продукт выделяют в виде основания или соли известными приемами.