Способ получения дитиоловj биб. гиос: ка i

ОПИСАНИЕ 327677ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликПАТЕНТУ Зависимый от патентаЗаявлено 30.1.1970 ( 1399052/23 М. Кл. С 07 с 149/14 М 6902064, Франци72 Б)о )лстсп Мо 5 риоритет 31,1.1969, пуоли ковано 26,.1 Комитет побретений еламткрытий С 547.42.07(088.8 ори Совете СС-Баптист Сигнурет Ив Ла истиан Заявитель Акитэн Сосьете Н ВСЕСОЮЗ."АЛ ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОЛОВ аллилформаль смешивают ционную смесь перемешив реакции. После отгонки не продуктов, получают целев 5 Благодаря одновремеп фуикции тиолов) тиоэфирн групп, этп продукты 51 ВЛ 510 ОПНОСПОСООНЫХ И И ХОГУТ Н разли 1 пых областях, Они,1 О ды, полученные их окисле рошими пластификаторами с дптиолом. 1 сакают до окопчапп прореагировавших ой продукт.ом присутств)и) ых и форм ильи ых тся очень рсакциайти примснспис в как и полисульфиисм, являото хо.серы,Изобретение относится к способу получепи 5новых дитиолов, которые являются пластификаторами серы. Соединения, получсш 1 ые путем реакции расплавленной серы с полисульфидами или с дитиолами, могут найти применение в разли шых областях,Извсстпа реакция, по которой тиолы присоединяются по двойной связи Ненасыщенных сосдипсНй,Для получспия новых дитиолов, несущих всвоем составе тиоэфирные и формльныгруппы, предлагают способ, согласно которому пепасыщсппыс сосдгпеиия, а имашо диаллилформаль, полученный при взаимодействииалиллового спирта с триоксимстилс, обрабатывают тиолом и;ш дитиолом общей формулы 11 - Ь - К - 5 Н, в которой К - двухвалснтпый, содсржащии от 1 до 10 атомов углерода, алифатический линейный или разветвленныйй, замещенный или незамсщспный циклоалкильиый или ароматический радикал.Предпочтительно способ осуществляют следующим образом, Смесь аллилового сНртаи триоксимстилсна растворяют в таком растворителе, как бепзол, и добавляют псбольшосколичество соляной кислоты, Смесь выдерживают с обратным холодильником при перемешивании до окончания реакции. Разделяютдва слоя. Чистый диен получают при отгонкерастворителя органической фазы. Затем ди 11 р имер 1. Б реакторе на 4 л, спабуксином термометром, мешалкой и всртикглшьо 15 холодильником, перемешивают 1508 г аллилового спирта (26,го,г(, 390 г триоксимстилсна 113 .цо.гь), 1000 сл бснзола, 0,3 лго.г сол)шой кислоты в бснзольном растворе при обратном холодильнике в течеНе 12 час, вы дсл 5 я воду реакции по мере ее образоваиия.Органическую фазу промывают Несколько раз водой до нейтральности. Дистиллируюг 1492 г чистого диаллилформаля. Б реакторе па 1 л смешивают (при псремсшивании) 384 г 25 13 5 яоло) диаллилформаля с 960 г 112,го,ггдитиолмстана, Поддерживают персмецшванис в течение 3 дней при 40 С. Дистиллируют из.быток дитиолметана и непрореагировавшего диаллилформаля, Получают 660 г меркапта новой жидкости, состоящей главпым Образом327677 Предмет изобретения 10 Н 8 - СН, -- СН - (СНв) зоСН, НЯ СНз - Я - СНа) - (Сна) зО Составитсль И. Гудкова сдактор Л. Новожилова Тсхрсд Е, Борисова Коррск ор И. Шмато иЗаказ 546/13 Изд. Мо 163 Тираж 448 Подписное1111 ИИПИ Комитета гьо делам изобретений и открытий при Совстс Министров СССРМосква, )К.35, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 из нового продукта - димеркапто,13 дитио,12-днокса,8-тридеканНЬСН 25(СН) зОСН О (СН 2) аЬСНвЯННайдено, % ЯН 22,5.В ы и нслси о, %. ЯН 22,9.Ыол. вес найдено 295, вычислено 288, П р и м с р 2, Операцшо проводят, как в примере 1, для получения дналлнлформаля. Затем в реакторе на 1 л смешивают (при перемешивании) 128 г (1 ло,гь) диаллилформаля с 378 г (3 лола) бис-(меркаптометил)- сульфнда Нс 1 СН,ЯСНЯН. Поддерживают перемсшванне в течение 3 дней при 40 С, Дистиллируют избыток дитиола и не прореа. гн рова вшего дналлнлформаля и получают 376 г меркаптановой зкидкости, состоящей главным образом нз нового продуката - дикс р на Тгг димеркапто,17 тетратио,4,14,16-диокса,10 гептадекана,Найдено, %; ЯН 17,3.Вычислено, /о. ЯН 17,4.5 Ыол. вес найдено 400, вычислено 380. Способ получения дитиолов общей формулы НЯК - 5 - (Сна)зОСН 20(СН 2), - 8 - ЮН, в которой 1( - двухвалентный, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, алифатический ли нейный или разветвленный, замещенный илинсзамещенный, циклоалкильный или ароматический радикал, отлииаощийся тем, что ацеталь, полученный при взаимодействии аллилового спирта с трио ксиметиленом, обраба тывают дитиолом формулы Н - Я - К - ЯН, вкотором 1( имеет указанные значения, с последующим выделением целевого продукта и; вестным способом,