C07C 87/06 — C07C 87/06

Номер патента: 31940

Опубликовано: 30.09.1933

Автор: Кузнецов

МПК: C07C 85/11, C07C 87/06

Метки: алифатических, аминов, вторичных

...амин содержит аммиак.Предлагаемый способ заключается в проведении разложения нитрозодиалкиланилина в вакууме; при этом расщепление нитрозодиалкиланилина происходит при более низких температурах, чем нри работе без вакуума. Понижение температуры уменьшает осмоление нитрозофенола, поднимая тем самым выход, и дает продукт большей чистоты. Кроме того, вакуум дает возможность работать в более концентрированных растворах, что уменьшает потери нитрозофенола, происходящие за счет, растворения. Парализованные низкой температурой побочные процессы не только уменьшают осмоление, давая в большем выходе более чистый нитрозофенол, но также дают диалкиламин, не содержащий аммиака.При проведении процесса по предлагаемому способу к нагреваемому под...

Номер патента: 268304

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранка, Иностранна

МПК: C07C 87/06, C07D 211/20

Метки: алкеновых, производных

...соли с т. пл. 208 - 210 С. 5П р и мер 2. 3,5 ч. -14-(2-диметиламин- метилэтоксп) -фенил - 1,2- дифенилбутан-ола )аствор 51 ют в 50 ч. этилового спирта, 1)аствор сильно подкисляют 10 и. соляной кислотой ц нагревают с обратным холодильником в 10 течение 2,5 час. Раствор выпаривают досуха прп пониженном давлении, а остаток суспсндируют в воде, рн суспензпп доводят до 11 - 10 н, едким натром, а выделившееся основание экстрагируют эфиром. 15Таким образом получают смесь цис-и транспзомеров 1-14-(2-диметиламина - 1 - метилэтокси) -фенил,2-дифенилб т-ена. Этот продукт кристаллизуют из петролейного эфира (т, кип. 40 - 60 С), Получают трансизомер с 20 т. пл. 84 - 86 С.П р и м е р 3. Раствор 4 ч. бутиллития в 25 ч. и-гексана добавляют к...

Номер патента: 327662

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фриц

МПК: C07C 13/567, C07C 87/06

Метки: производных, флуоренона

...Тира;к 44Ц 111 ИП 11 1 Соиега но снам ивобрст:ний и открьпий ири.1 осква 1 С1 асискал нав, д, 4,5 инография, пр. Сапунова, 2 СОС ГОЯП 51, а ОСТаОК ЭКСТР аГИРУОТ ВСТРЯХИВанием сложного уксусного эсрира и раствором1 и. вин;5 ой кислоты. Ьин 5 окислые фазы устанавливаот щелочными 5 и,Дроокпсыо натрня, а ЗатЕМ ИЗВЛЕКаЮт ХЛОрИСтЬМ аЕГЛЕНОа.510 лученпыи Выпариванием Осаток Высуше:1 ных над сульфатом магния фаз хлорис 5 огометилена крисаллпзуют посредством сложноГО уксусно 0 эфира. Соединение кристаллизуется в иглы с т. пл. ы - 92"С. 1 идромалеипаэтого соедиения выкристаллизовываетсяацетона - сложного уксус ого эфира с т, пл,100 в 1"С.П 15 ихСН 5 Смый В саОсВе исходнОГО Вецест.ва 1-окси-флоурепоп можно изго говл 5 гсьдиазогированнем...

Номер патента: 319218

Опубликовано: 05.08.1974

Авторы: Косырев, Макаров, Новоселов, Фокин

МПК: C07C 87/06

Метки: 319218

...зоне реакции, приспособлением для прикапывания серной кислоты вносят 12 г 100%-ной серной кислоты и при охлаждении до - 75 С 2,38 г (0,045 моль) ацетальдетида и 5,74 г (0,108 моль дифторамина).После герметизации ампулы к реакционной массе при периодическом встряхивании и температуре от - 60 до - 10 С прикапывают серную кислоту. Затем содержимое ампулы отогревают и выдерживают при комнатной НАЛЬНЫХ БИСДИФТОРОВ температуре 1 час. Продукты реакции отделяют от кислоты, промывают водой и после просушивания прокаленным сульфатом магния перегоняют.Получают 2,9 г (40,7%) 1,1-бисдифтораминоэтана с т. кип. 50 - 51 С, с 14 1,328, по 1,3257, МКо 20,04; выч. 20,06. Мол, вес. 130,5; выч. 132,07.Найдено, %: К 21,3; Г 57,7.С 2 Н 4 Г 4 М 2Вычислено, %:...

Номер патента: 465397

Опубликовано: 30.03.1975

Авторы: Грава, Полис

МПК: C07C 87/06

Метки: метил-1-адамантилметиламина, хлоргидрата

...продукта солтой,Недостатком такого способа является необходимость экстракции эфиром промежуточного продукта, а также применение ацетамида, 15 являющегося сравнительно малодоступным продуктом.С целью замены дефицитного и дорогого ацетамида, упрощения процесса и почистоты целевого продукта по предлспособу в качестве амида кислотыют мочевину.Способ получения хлоргидрата а-метил- адамантилметиламина осуществляют следующим образом. 1-Адамантилметилкетон обра батывают мочевиной в присутствии 85%-ной муравьиной кислоты.При оптимальном мол1-адамантилкетон: мочевислота, равном 1: 3; 5, ло чистый целевой продукт с выходом 65 - 70%,Применение этого способа позволяет получать более чистый промежуточный продукт в виде основания (т. е. чистое...

Номер патента: 523891

Опубликовано: 05.08.1976

Авторы: Комаров, Полякова, Шевченко

МПК: C07C 87/06

Метки: выделения, монобутиламина

...2 (1 55) 15,6 (1,50) 20,2 (1,95) 1,7 (0,16)99,0 (4,00) О,З (0,01)+ 43,0 0,1 15,5 15,0 0,7 (0,03) 11,9 (0,05) 20,0 Всего 100 0 (10,000) 100,0 (0,42) 100 (9,58) 100 (4,04) ф Дано об, э-е количество лримесей. й:ей, отбирают в качестве товарного продукта. Кубовый остаток, содержащий водныйраствор щелочи и примеси, дистиллируютдля регенерации щелочи,П р и м е р 1, Реакционную смесь после отгонки аммиака ректифицируют на непрерывной колонне при температуре верха70-75 оС, темпеовтуре куба 84-85 оС и флегмовом числе 3,Кубовый остаток непрерывно подают наректификацию в колонну, в верхнюю частькоторой вводят 0,3 кг/час 40%-ного раствора щелочи при 60 оС. Дистиллат отбираютцри 76,5-77,0 оС,Состав исходных и получаемых продук- эьтсв приведен в...

Номер патента: 383369

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Грава, Полис

МПК: C07C 87/06

Метки: метил-1адамантилметиламина, хлоргидрата

...солянокислым гидролизом промежуточного продукта.Согласно изобретению с целью замены дефицитного и дорогостоящего формамида и получения продукта более высокого качества в качестве амида кислоты используют ацетамид. При осуществлении способа 1-адамантилметилкетон обрабатывают ацетамидом в присутствии муравьиной кислоты при температуре кипения смеси с последующим гидролизом сырого промежуточного продукта соляной кислотой и вьщелением чистого целевого продукта прямо из реакционной смеси.Оптимальный выход целевого продукта получают при молярном соотношении кетон; ацетамид: муравьиная кислота 1: 4: 2 соответственно. Увеличение избытка муравьиной кислоты снижаетвыход даже при оптимальном избытке ацетамида,П р и м е р. Смесь, состоящую из 3 г...

Номер патента: 598870

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Гасюна, Гудриниеце, Карклиня, Паулиньш

МПК: C07C 87/06

Метки: 2-аминометилен-1, 3индандиона

...виде 2-формил,3-индандиона и его аммониевой соли.3) Целью изобретении является упрощение процесса.Указанная цель достигается за сче того, что взаимодействие 1,3-индандиона и ортомуравьиного .эфира проводят в растворе уксусной кнслоты в присутствии уксусного ангидрида с последующей обработкой промежуточног продукта реакции гидроокисью аммония Знамени политехническийФормула изобретения Составитель Л, ИоФФеРедактор О. Кузнецова Техред, М.КелемешКорректор А. Лакида Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5:Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, А ровывают, промывают водой и перекрнсталлиэовывают иэ...

Номер патента: 604479

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Вальтер, Вернер, Йоахим, Карл, Сигберг, Хардо

МПК: C07C 87/06

Метки: активных, виде, изомеров, оптически, пинана, производных

...согаласно газохроматографическому акали эу состоит из 11 вес,% ( - ) -а-пинена, 61 вес,% опти. чески активного 3 формилпинана и 26 вес.% побочных продуктов. Реакционную смесь отгоняют от катализатора молекулярной перегонкой, Дистиллят подвергают фракционированной перегонке в колон ке с 20 тарелками и соотношением обратного потока в 1:5, При 103 - 104 С/18 мм рт,ст, получают 285 г чистого (+)-3-формилпмнана а", = +19,17, Выход (+)-3-формилпинана составляет 52%, в пересчете на (-)а - пинен.15П р и м е р 2, (+)-З-формилпинан.Юо вращающийся автоклав емкостью в 3 л подают исходную смесь из 710 г ( - ) -а -пинена и 500 мг димерного родийциклооктадиенил,5-хлорида, Про водят гидроформилирование при помощи эквнмолекулярной смеси из окиси...

Номер патента: 679572

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Антипенко, Вылегжанина, Жариков, Жикин, Завельский, Копытов, Мелихов, Петров, Терещенко, Хургин

МПК: C07C 87/06

Метки: алифатических, аминов, высокомолекулярных, первичных

...Рашига, при этом в кубколонны непрерывно подают бензол в количестве 2,75 объема на 1 объем катализата, а сверху колонны отбирают в качестве дистиллята бензольно-водный аэеотропРпри температуре 70-80 С и 760 ммрт.ст. с содержанием 8,2% воды и следоваминов, По окончачии отгонки азеогропаотгоняют незначительный избыток бензолапосле дегидратации катализат подвергаютректификации, как в примере 1 или 2, нофракцию первичных аминов С-С отбирают в интервале температур 105-200 Спри 760 мм рт.ст.Вторичные амины, остающиеся в кубеколонны, выделяют путем вакуум-дистилляции на пленочном испарителе. Выходаминов 92-94%,П р и м е р 4. Фракцию синтетических жирных кислот С 4 -С 16 подвергаютгидрирующему аминированию в присутспвии...

Номер патента: 309600

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Грава, Полис

МПК: C07C 87/06

Метки: метил1-адамантилметиламина, хлоргидрата

...втечение получаса. За это время суспензия превращается в раствор, а кконцу получаса выпадает осадок целе-вого продукта. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают выпавший осадок и после сушки его получают 251,82 г (75, считая на кетон) вещества, которое после перекристаллизации из абсолютного этанола с незначительной добавкой эфира имеет т.пл,в коротком запаянном капиляре вышеЗЪО С с разложением и сублимацией,Найдено, . "С 66,97; Н 10,35;6,71; СЮ 16,35,Сг НСфВычислено, Ъ: С 66,81 Н 10,27;б, 49; СМ 16, 43.П р и м е р 2. 2 г 1-адамантилметилкетона и 3,15 г муравьинокислого аммония нагревают в колбе с обратным холодильником при температурекипения в течение 3 ч. Кетон частично возгоняется и конденсируетсяв холодильникеПосле...

Номер патента: 773040

Опубликовано: 23.10.1980

Авторы: Аникин, Ганин, Камалов

МПК: C07C 87/06

Метки: алифатических, аминов, вторичных

...до 220-250ив течение 30 мин полностью отгоняютди-Н -бутиламин. Собранный в приемникеамин сушвт нвд гидроокисью натрия иперегоняют, собирая фракцию с т.кип.159 о160 С.Выход ди-Н -бутиламинв, содержащего 99% основного вещества составляет30 г (77,5%),Найдено: й 1,4099;Литератчрые данные: т. кип, 159161 оС; о 1,4097.П р и м е р 2. Ди-й -амилвмин,В 0,25 литровой термостойкой колбе готовят раствор 40 г ( 1 моль) гидроокисинатрия в 25 мл воды, затем помещают54,5 г (0,3 моль) ди-н -вмилпивнвмидаи отгоняют вначале воду и аммиак, затем постепенно повышая температуруобогрева до 270 - 280 С зв 30 мин,полностью отгоняют ди-Н -вмилвмин.Собранный амин сушат нвд твердой гидроокисью натрия и перегоняют, собираяфракцию с т.кип. 202-203 С. Выходди-н -...

Номер патента: 798094

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Борисов, Рыбаков, Смаева, Якушкин

МПК: C07C 87/06

Метки: алифа-тических, аминов, первичных

...аминирование фракции альдегидов С-С проводят по проточной установке, имеющей реактор, изготовленный из нержавеющей стали 1 х 18 Н 9 Т, длиной 600 мм и диаметром 35 мм.В реактор загружают 300 см катализатора - кобальта на фторированной окиси алюминия. Катализатор содержит, вес.: Со 17, Г 3 на алюминатной окиси алюминия.Процесс восстановительного аминирования альдегидов осуществляют при 120 С, давлении 200 атм, объемных скоростях подачи альдегидов, жидко го аммиака и водорода 0,3; 0,3 и 150 л/чсоответственно.В этих условиях альдегиды полностью превращаются в смесь аминов С -С, . После Удаления воды и из быточного аммиака анализ продуктов реакции методом неводного потенциометрического нитрования показывает, что выход первичных...

Номер патента: 944280

Опубликовано: 07.09.1983

Автор: Козлов

МПК: C07C 87/06

Метки: адамантилметиламина, замещенных, метил-1, производных

...скоростью 0,1-0,3 ч-"при давлении 10-20 атм и температуре 250-270 С в присутстовии катализатора, который представляет собой 10-15% меди и 4-10% гидро- окиси лития, нанесенные на у-окись алюминия.Проведение процесса по данному способу позволяет получать Й-замещенные производные с-метил-адамантилметиламина в одну стадию и с хороиим выходом (60-70%) в расчете на 1-адамантилмеФилкетон.Следующая схема показывает протекание процесса:45 50 сущности к предложенному являетсяспособ получения а.-метиладаман-.тилметилаь,ина взаимодействием адамантилметилкетона с ацетамидом вприсутствии муравьиной кислоты притемпературе кипения смеси в течениенескольких часов с последующим гнц"ролиэом образовавщегося Й-формиладамантиламина соляной кислотой 3 Однако...