C07C 207/00 — Соединения, содержащие нитрозогруппы, связанные с углеродным скелетом
Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2 изонитрозобутанона-3
Номер патента: 197559
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Берлин, Рачинский, Суслова
МПК: C07C 201/00, C07C 207/00, C07C 225/04 ...
Метки: 1-диметиламино-2, изонитрозобутанона-3, солянокислого
...массы, полученной после конденсации, отгоняют растворитель и упаривают досуха. Полученный осадок растворяют в этиловом спирте и последовательно обрабатывают сухим слори стым водородом и этилнитритом, Это позволяет провести процесс в одну стадию, упростить технологию процесса и увеличить высод целевого продукта в 2 раза.П р и м е р. Смесь 16,3 г (0,2 г доль) со лянокислого диметиламина, 23,6 лтл 38%-ного формалина (0,23 г моль), 58 г (1,0 г моль) ацетона, 20 лтл воды и 0,6 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником 18 час. При атмосферном дав ленин отгоняют ацетон, а оставшуюся реакционную массу упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 55 лл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1 м,г...
Способ получения о-нитрозоацилбензолов
Номер патента: 276030
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мочалов, Степанова, Шабаров
МПК: C07C 201/00, C07C 207/00
Метки: о-нитрозоацилбензолов
...способ получения о-нитрозоацилбензолов, заключающийся в том, что ацетофенон нитруют азотной кислотой, полученный нитроацетофенон восстанавливают до триметилантранила и окисляют бихроматом калия в серной кислоте. Выход промежуточного продукта на первой стадии 25%. Способ многостадиен и нерационален.Для упрощения способа и увеличения выхода целевого продукта предложено о-нитростиролы или о-нитрофенилциклопропаны обрабатывать концентрированной серной кислотой, при этом происходит внутримолекулярная реакция, в которой о-нитрогруппа выступает как донор кислорода,П р и м е р 1. К 5,8 г о-нитрофенилциклопропана, охлажденного до 20 С, при перемешивании добавляют 2,7 г концентрированной серной кислоты, Через 1 час смесь выливают в 1 л...
Способ получения 2-кето-1-изонитрозо-1-сульфонов
Номер патента: 327187
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Берлин, Костюковский, Слосман
МПК: C07C 207/00, C07C 315/00, C07C 317/24 ...
Метки: 2-кето-1-изонитрозо-1-сульфонов
...(0,025 лголь) в 10 мл воды прибавляют при перемешивании к 4,2 г гг-толуолсульфината натрия (0,024 моль) в 10 мл воды. После образования в начале реакции гомогенного раствора наблюдается выделение маслообразного продукта, который после затвердевания отфильтровывают, промывают водой и после сушки в эксикаторе перекристаллизовывают пз бензола и получают 4,8 г продукта с выходом 81% и т, пл. 98 - 99 С.Найдено, %: М 5,85, 6,00; с) 13,24, 13,28, Вычислено, % Х 5,81; с) 13,28.П р и м е р 2. 2-Феггнл-кето-нзонитрозоэтил-г-толилсульфон.Смесь 3 г хлоризонитрозоацетофенона (0,016 люль) и 2,9 г п-толуолсульфината натрия (0,016 моль) в 30 мл 50%-ного спирта кипятят на водяной бане 6 час. После отгон327187 Сставитель А. НестеренкоТехред 3....
Способ получения ароматических нитрозосоединений
Номер патента: 1680689
Опубликовано: 30.09.1991
Авторы: Беляев, Меньшиков, Субоч
МПК: C07C 205/06, C07C 207/00, C07C 63/04 ...
Метки: ароматических, нитрозосоединений
...при 55-65 С, 1 сится к получеосоединений с%,) =1 Н, Н; 1 б; К =НО Ог Кг=КЗ=СН 3 1 д: К,=СООСН в органическом ние технологии, нием соответст% перекисью,дигидрата осфорной кислошении 1:(9-12):идрата 1 а 78%. проводя окислением нов, отл о, с целисление водорода в вольфрамат ты при моля ерекись во мата натрияном 1:9-12:0вом спирте п Ф,Ю, нм Т. пл.,й вод э аместителик,риме 710 (40) 730 (38) 760 (45) 755 (34) 750 (37) 8 7 БО 8 ф НО 31 21 ОН 83 СООСН,30; И 10,0,Т митета по изоб сква, Ж, Ра ГКНТ СССР агарина, 101 начнется образование осадка (около 1 ч). Затем реакционную массу охлаждают до 20-25 С Фильтруют, промывают водой и сушат, Выход о-нитронитрозобензола 1,2 г (78%), т.пл. 125 С.П р и м е р 2. Получение соединения 1 а. Проводят аналогично...
Способ получения 2-нитрозоацилбензолов
Номер патента: 2003654
Опубликовано: 30.11.1993
Авторы: Бандаев, Зефиров, Мочалов, Шабаров, Эшназаров
МПК: C07C 207/00, C07C 207/04
Метки: 2-нитрозоацилбензолов
...и приэнергичном размеют в этом случае 64 - 90 Я. Однако этот шивании выливают в смесь 50 мл воды и 30 метод может быть использован только на . г льда. Выпавший осадок оделяют, промыограниченном числе 2-нитрофенилциклоп вают водой до нейтральной реакции, хоропанов и дает посредственные результаты лодным спиртом; эфиром и при использовании менее реакционно спо- перекристаллизовывают из спирта. Получасобных исходных веществ, содержащих ют 1,57 г (97,) 2-нитрозопропиофенона, сильные электронно-акцепторные замести- т,пл. 105-106 С (лит.дан. 105-106 С (2)." тели, такие как нитрогруппа, Этот метод 35 В таблице приведены результаты полтребует также относительно низких темпе- учения по аналогии других 2-нитрозоацил,ратур (до -40 С), выходы...