C07C 251/46 — хиноноксимы
162854
Номер патента: 162854
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C07C 249/06, C07C 251/46
Метки: 162854
...в виде водного раствора и 74 г и-нитрозофепола в виде водной суспензии. Затем добавляют воды до объема 1500 мл, нагревают, размешивая, до 47 С и выдерживают при 47 - 55 С, продолжая размешивать, в течение 16 час. После выдержки массу охлаждают до + 5 С и фильтруют находящийся в осадке и-хипондиоксим. 1-1 е вошедший в реакцию гидроксиламин находится в фильтрате. Осадок промывают охлажденной до + 5 С водой до исчезновения кислой реакции промывнои воды на индикаторную бумагу конго. Фильтрат и промывную воду собирают отдельно, При 40 - 50 С и при непрерывном размешивании фильтрат нейтрализуют известковым молоком до бесцветного или слабо-фиолетового окрашивания пробы на индикаторной бумаге. Размешивание при 40 - 45 С продол. кают в течение...
Способ получения эфиров хинондиоксимов
Номер патента: 201368
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Днепропетроьский, Сера, Титов, Хорунжий
МПК: C07C 249/12, C07C 251/46
Метки: хинондиоксимов, эфиров
...перемешивание продолжают еще 30 дшн, после чего осадок отфильтровывают, промывают 250 ял горячей воды и 10 л 4 л эфира, сушат при 50 - 60 С. Выход почти количественный. Применение небольшого избытка бензоилхлорида и проведение реакции при легком нагревании (40 - 50) дают положительные результаты.Блестящие желтые кристаллы, т. пл. 260 С.Г 1 о литературным данным, бис-бензонат 1,4-бензохинондиоксима имеет т. пл, 259 - 260 С, Смешанная проба полученного продукта с бис-бензоатом 1,4-бензохинондиоксима, полученным ацилированием 1,4-бензохинондиоксима хлористым бензоилом в среде пири.дина не показывает депрессии температурыплавления, т. е, продукты идентичны.Найдено, о : Х 8,11, 8,06.5С 20111411204Вычислено, оК 8,09 Г 1 редмет...
Способ получения n, o-5c-au, hjlxhhohиминоксимов
Номер патента: 327806
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Днепропетровский, Сухин, Титов
МПК: C07C 249/12, C07C 251/46, C07C 251/68 ...
Метки: hjlxhhohиминоксимов, o-5c-au
...быть реализован не только в лабораторном, но и в производственном масштабе.П р и м е р 1, Получение М,О-бис-бензоил, 4-бензохинониминоксима.К раствору 9,76 г (0,08 г моль) 1,4-бензохинониминоксима в 400 лл ацетона при механическом размешивании и комнатной ратуре постепенно добавляют 18,44 лл (0,16 г моль) бензоилхлорида, Затем реакци 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4онный раствор охлаждают до 5 - 10 С и приперемешивании постепенно добавляют раствор 13,44 г (0,16 г лоль) бикарбоната натрия в 140 лл воды, Размешивание продолкают при комнатной температуре в течение1 час. Образующийся коричневато-желтыйкристаллический осадок отфильтровывают,промывают ацетоном для удаления следовпримесей органических соединений, затем водой для...
Способ получения 0, 0 -бис(1, 3, 5-три-трет бутилциклогексадиен-2, 5-он-4-ил)-парабензохинондиоксима
Номер патента: 1594173
Опубликовано: 23.09.1990
Авторы: Беляев, Гареев, Гах, Добронравова, Лихошерстов, Махова, Шако, Шпинель
МПК: C07C 251/46
Метки: 5-он-4-ил)-парабензохинондиоксима, 5-три-трет, бис(1, бутилциклогексадиен-2
...и м е р 6. Аналогично примеру 1 при добавлении 0,0448 г(0,00075 М) 25%-ного аммиака, выходконечного продукта 9, 15 г (69,57.),П р и м е р 10, Аналогично примеРу 1 при высаживании конечного продукта из толуола 30 мл чистого метанола, выход конечного продукта 7,2 г(54,7%),П р и м е р 11, Аналогично примеру 1 при высаживании конечного продукта из толуола 30 мл смеси водаметанол состава (1: 1) по объему, выход конечного продукта 7,8 г (59,3%).П р и м е р 12, Аналогично примеру 1 при высаживании конечного продукта из толуола 30 мл, смеси вода"метанол состава (3:1) по объему, выход конечного продукта составляет5,2 г (39,57.) после кристаллизациииз толуола.П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 при нагревании при 50-55 С, выход конечного продукта...