Способ получения р-хлорнонафторэтилбензола и перфтор-1, 2 дифенилэтана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 328081
Авторы: Бровко, Новосибирский, Соколенко, Якобсон
Текст
О П И С А Н И Е 32808ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социвлнстннвскнх РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 10 Х 111.1970 ( 1473954/23-4) Л. Кл. С 07 с 25/14 с црцсосдццесп 1 см заявкиПриоритетОпубликовано 02.11,1972. В 1 оллетсць М 6 Дата опубликования описания 20,111.1972 Комитет по делом изобретений н открвпнй при Совете Министров СССРУДК 661.723(088.8) Авторыизоб)тетенек 51 В, В. Бровко, В, А. Соколенко и Г. Г. Якобсон За 51 витель Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения АН СССРИзобретение относится к способам получения ароматических фторпроизводных, содержащих фторированную алифатическую цепь.Способы получения р-хлорнопафторэтилбецзола и перфтор,2-дифенилэтаца це известны.Целью изобретения является расширение 11 ссортимецта аров 1 атических фторпроизвод Ь 1 Х,Предлагаемый способ получечия 8-хлорцоцафторэтилбензола и церфтор,2-дцфецилэтдца заключается в том, что пентафторбецзол и 1,1,2-трифтортрихлорэтан подвергают взаимодействию в присутствии пятифтористой сурьмы при 0 в мин 25 С, предпочтительно прц минус 5 - минус 10 С, с последующими выдерживанием реакционной смеси при комнатной температуре и выделением целевых продуктов известными способами.Кроме целевых продуктов побочно образуется до 25% пентафторхлорбензола, который можег быть превращен в исходный пецтафторбецзол известными методами.П р и м е р, Смесь 70 - 100 г пятифтористой сурьмы и 25 г пентафторбецзола охлаждают до минус 25 С и постепенно к ней при энергичном перемешивании прибавляют 18 г фреона, После прибавления температуру постепенно повышают до 17 - 20 С и выдерживают 4 час. Реакционную массу выливают на лед, экстрагируют эфиром, эфирный слой промыьают водой, затем раствором соды и эфир ог 1 оцяют ц 1 вод 11 цой б 11 цс. Остаток рсктцфцццруют, цолучдтот 4 - 5 г продукта с т. кцп. 95 - 140 С, состоящего по данным ЯЛР-спектров и ГЖ," из 75 - 80% пецтафторхлорбецзола, 5 7 - 10% перфторэтцлоспзола, 2 - 3% р-хлорноцафторэтплбецзолд ц 8 - 10% исходного пецтдфторбецзолд. Фракция с т. кип. 145 в 50"С весом 13 - 14 г содержит 98 - 99% р-хлорцоцдфторэтцлбецзола цо ддццым ГЖХ ц сцскт ров ЯМР Р". Повторной ректцфцкдццсй получают р-хлорноцафторэтцлбецзол, содержащий менее 0,2% примесей (по ГЖХ), т. киц.149 - 150 С, элементарный анализ ца углерод, фтор и хлор совпадает с рассчитанным для 15 СвГсС 1, молекулярный вес, определенныймасс-спектрометрпческц, составляет 302, рассчитанный молекулярный вес для С 1 зв равен 302, Спектр ЯМР Г 1 с содержит пять сигналов при - 2,8; - 16,1; - 27,4; - 58; - 913 м. д. от 20 СсГ, как внутреннего стандарта с соотношением интенсивности 2: 1: 2: 2: 2.Остаток после ректцфцкации (11 - 13 г) охлаждают до 0 С и выдерживают прц этой температуре 5 час. Выпавший осадок (4 - 5 г) 25 представляет собой перфтор,2-дифеццлэтан.Маточцик по данным ГЖХ является сложной смесью продуктов.После перекрцстдллцзацци цз спирта получают,перфтор,2-дифенилэтан с т. пл. 123 - 30 124 С, элементарный анализ ца углерод и фторсоответству ет рассчцтдццому для С 1.1 Г 1328081 Составитель М. Баргамова Текрсд Л. Куклина Корректор Л. Орлова Редактор О. Кузнецова Заказ 534,2 Изд.,4 ь 2 В 3 Тирак 448 Подписное Ц 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, К, Рауиская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Спектр ЯМР Р содержит четыре сигнала нрн - 2,8; - 16,1; - 25; - 56,8 м. д. от СзГв как внутреннего стандарта с соотношением интенсивности 2: 1: 2: 2. Предмет изобретенияСпособ получения 1 з-хлорнонафторэтилбензола и перфтор,2-дифенилэтана, отличающийся тем, что пентафторбензол и 1,1,2-трнфтортрихлорэтан подвергают взаимодействию в присутствии пятифтористой сурьмы при 0 - минус 25 С, предпочтительно прн минус 5 - минус 5 10 С, с последующими выдерживанием реакционной смеси прн комнатной температуре и выделением целевых продуктов известным способом.
СмотретьЗаявка
1473954
В. В. Бровко, В. А. Соколенко, Г. Г. Якобсон, Новосибирский институт органической химии Сибирского отделени СССР
МПК / Метки
МПК: C07C 17/272, C07C 25/13
Метки: дифенилэтана, перфтор-1, р-хлорнонафторэтилбензола
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-328081-sposob-polucheniya-r-khlornonaftorehtilbenzola-i-perftor-1-2-difenilehtana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения р-хлорнонафторэтилбензола и перфтор-1, 2 дифенилэтана</a>
Способ производства молочных жировых продуктов
Номер патента: 784851
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Аристова, Бренц, Коробкина, Фурсова, Шатерников
МПК: A23C 15/02
Метки: жировых, молочных, продуктов, производства
...Вкус и аромат жирового продукта характерен для сливочного масла. По . пред агаемому способу можно получить 55 бутербродные продукты различной жирности: выше 45 жира - типа сливочного масла, ниже 45 жйра - типа сли-. вочных паст. Эти бутербродные продук: ты пониженной калорийности, содержа щие к тому же биолОгически активные жироподобные вещества с лйпотропнймисвойствами,могут быть использованы для диетического питания некоторыхкатегорий больных взрослых и детей, 65-(,Вм жс)(Жв количество жировогопродукта, кг,соответственно содержание влаги в созревших сливках, преобразованных в маслообразователе высокожирныхсливках и жировом продукте, ,соответственно содер"жанне жира в созревшихсливках, преОбразованных в маслообразователе...
Способ получения бромбензола
Номер патента: 535272
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Зеленина, Ионова, Лебедев, Савкова, Фомин
МПК: C07C 25/04
Метки: бромбензола
...смеситель, а затем с постоянной скоростью в реактор. Реактор представляет собой охлаждаемую водой (сна ружи) колонну, наполненную стружкой изхромоникелевой стали в количестве 1 вес, % в расчете на бензол. Продукты реакции отводят из нижней части колонны: жидкие - в сборник, газообразные - в вакуумировавшую ся систему для поглощения и нейтрализациибромистого водорода, Из жидких продуктов реакции после нейтрализации выделяют целевой продукт, непрореагировавший бензол и побочные продукты. Нейтрализованные жид кие продукты реакции подвергают хроматографическому анализу. Объемное отношение бензол: бром составляет около 5: 2, температура в колонне 20 - 25 С, присадкой служит в качестве сульфида железа серный колчедан 25 с примесью до 10/,...
Способ получения пиридохинолинкарбоновых кислот
Номер патента: 540567
Опубликовано: 25.12.1976
Автор: Вильсон
МПК: C07D 215/00
Метки: кислот, пиридохинолинкарбоновых
...используют непосредственно для реакций с дизтиловым эфиром щавелевоуксусной кислоты. 502,8 - диметоксикарбонил - 4,6 . диокси . 10.метил - пирйдо 3,2 - Яхинолин, используемый вкачестве исходного продукта, получают следующим образом.Раствор диметилового эфира ацетилендикарбо. М новой кислоты (2,8 г) в сухом метаноле (20 мл) добавляют к раствору 2,6 - диамино - 1 - метилбензола (1,2 г) в сухом метаноле (20 мл) и получен. ную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч. Затем эту смесь охлаждают, фильтруют 80 и твердый осадок бис - анилина ( 1,9 г,т. пл, 194 - 196 С, перекристаллизоданный иэ диме-.тилформамида) добавляют отдельными порциями вкипящий дифениловый эфир (50 мл) и смесь вы.держивают при 240 - 245 С в течение 10...
Способ очистки 1-( -гидроксиэтил) тетразола
Номер патента: 1030361
Опубликовано: 23.07.1983
МПК: C07D 257/04
Метки: гидроксиэтил, тетразола
...40 при охлаждении до 0 - Сразложением его сероводородом в воде, упариванием раствора и экстракшей целевого продукта тетрагидрофураном.45После отгонкн растворителя получаютчистый ГЭТ. П р и м е р. 210 г сырого ГЭТ (масло), растворенного в 700 мл этано ла, нагревают до кипения и приливают к раствору 185 гСОСЕ.2 Н О в 750 мл кипящего этанола. Раствор охлаждают до 0 - 6 С, осадок фильтруют и промывают холодным этанолом, Получен 55 ный продукт растворяют в 500 мл Н 0 и пропускают Н до полного осаждения меди в виде Сц 5 . Раствор фильтруют,фильтрат упаривают, остаток экстрагируют 400 мл тетрагидрофурана и экстрактсушат над Мр 5 С . После отгонки растворителя получают .182,7 г (81%) чистого ГЭТ в виде бесцветных игольчатыхкристаллов с т, пл....
Адсорбер
Номер патента: 1673175
Опубликовано: 30.08.1991
Авторы: Аскаров, Батаев, Бегун, Кисаров, Салимов, Шелыгин
МПК: B01D 53/04
Метки: адсорбер
...150 - 200 кг/м направ 2 ляют в свободное сферическое пространство адсорбера на наружную сетку 3 в слой 2 адсорбента, при прохождении через который со скоростью 0,2-0,3 м/с пары растворителя адсорбируются и остаются в слое, насыщая его до емкости 0,14 - 0,18 г/г, а несорбирующуюся очищенную смесь из внутреннего полого шарового объема по патрубку 6 выводят из адсорбера, После окончания адсорбции целевого компонента подачу очищаемой смеси через адсорбер прекращают и осуществляют стадию десорбции адсорбированных паров. Для этого по штуцеру 8 подают, например, водяной пар с давлением 0,4 - 1,0 ати и температурой 105 - 180 С через заборную камеру 8 и эжектор 7,Дросселируясь в эжекторе 7, водяной пар эжектирует парогазовую среду, находящуюся в...
Предыдущий патент: Установка для мойки стеклянных трубо
Следующий патент: Способ получения метил-(бисхлорметил-4алкилфенил) карбонатов
Случайный патент: Измерительный инструмент