C07C 50/34 — с хиноидной структурой, входящей в конденсированную циклическую систему, содержащую три цикла

Номер патента: 23391

Опубликовано: 31.10.1931

Автор: Карпухин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/10 ...

Метки: ализарина

...нагревают ой температуре. ния способа сощийся тем, чтоприменяют медь., Пчатный Тута Изобретение относится к способам получения ализарина. Предлагаемый способ состоит в том, что обрабатываютхлоантрахинон концентрированным раствором щелочи, в присутствии окисляющих веществ. Операцию произ. водят в автоклаве при 170 - 220 в течение 10 - 48 часов, Присутствие меди, как катализатора, ускоряет реакцию и дает более светлый продукт., П р и м е р. - В автоклав с мешалкой загружают 100 ч. 3 хлорантрахинона с 600 ч. 60% раствора едкого натра и 26 ч. хлорноватокислого натра, фСмесь нагревают при помешивании в течение 20 часов при температуре 190. По охлаждении содержимое автоклава выщелачивают горячей водой и фильтруют, Остаток на фильтре промывают...

Номер патента: 89805

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Кизбер, Янбиков

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, лейко-1

...СССР Редактор Р. Б. Кауфман Информационно-ивдательский отдел.Объем О,7 п. л. Зак, 2986,Поди, к печ.29/И 1-958 г,Тираж 950, Цена 25 коп. Гор. Алатырь, типография Ж 2 Министерства культуры Чувашской АССР. Диа 1 мииодисульфокислоту хинизярина отфильтровывают, промывают раствором с.:еси повяренцои соли и едкого патра, при 80" обрябятываот солянои кислотоц, Отф:1:1,тровывяют, промывают и сушат, Бь- ход 1,8-днеми и 0-2,7-дислифок:1 С- лоты хиицззрина 78 г.В,колбу, сняожеииуО меия.ц;ой, Обратны.; хо,1 одильциком, тру 01 ьэй для вве:ения ИЕЕерпо;о аз, 1 носят 40 г .30%-ного раствора едкого цягрц 51, 6,5 г диямцнодисм 1 ьфокислОты хинизариця и 100,хл Води. Смесь нагревают в токе инертного газа до 95 - 100, прибавляют 14 г гидросульфита...

Номер патента: 85819

Опубликовано: 01.01.1950

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 85819

...пропуском реакционной массы через нагретый змеевик.Способ осуществляют следующим образсос. В чугунный котелок с якорной мешалкои, обогреваемый маслвнон баней, загружают 2000 г олеума (с содержанием 2 - 3% 30 з), сосгсе чего при разметииванип ири температуре не выше 60 равномерно загружают 600 г нитрита т 1 атрття и 50 г борнойкттслотьт, Затем вносят с 1,15 г желтой окиси ртути и 1 Ос 1 г антрахинона, Массу нагревают при размесстсватссси в течение 1,5 - 2 час до 130, После этого поднимают теътсте 1 татуру до 150 (раттттомерсто) в течение 4 час, При достижении температуры 150 массу в течение 10 - 12 мин пропускают через змеевик, помещениыйт в масляной бане, в другой аппарат. Для разложения диазосоединшися температура массы в...

Номер патента: 130506

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Айзенберг

МПК: C07C 46/06, C07C 50/34, C09B 1/02 ...

Метки: 4-нафтохинона, 5-окси-1

...19 ене нзооретеннй16 за 1960 г. пуоликовано в Бюлл Способ получения 5-окси,4-нафтохинона щелочным п 1,5-нафталинсульфокислого натрия с последующим о 1,5-диоксинафталина хромовой смесью известенПредлагаемый способ отличается от известного тем, что плав подвергают окислению непосредственно, не выделяя нафталин, и полученный 5-окси,4-нафтохинон очищают пе лизацией из бензина, Прямое окисление плава без выделени синафталина сокращает и упрощает процесс получения 5-ок тохинона и повыщает его выход от 2 до 3 о лавлением кислением Пре изобретен я 5-окслогоомовойргают получе изина. щелочным плавлением ющим окислением 1,5- ающийся тем, что дственно, не выделяя охинон очищают переСпособ получени 1,5-нафталинсульфоки диоксинафталина хр щелочный...

Номер патента: 159861

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 159861

...до 220 С и при этой температуре выдерживают в течение часа, Массу охлаждают, разбавляют 100 мл воды, фильтруют и подкисляют 20%-ной соляной кислотой. Продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат, Выход продукта 88%. П р и м е р 2. Продукт получают аналогично описанному в примере 1, но выдерживают 3 час при температуре 220 С. Выход продукта 84%.П р и м е р 3. В автоклав емкостью 50 л 1 л загружают 3 г 2,6-антрахинондисульфокислоты, 30 мл 1 Х 1 аОН с содержанием 50 г/л едкого натра и нагревают при 200 С. Далее процесс ведут аналогично описанному в примере 1, Выход 2,6-диоксиантрахинона 86,5% .П р и м е р 4. В автоклав емкостью 2,0 л, снабженный мешалкой и термометром, загружают 100 г смеси 2,6- и 2,7-антрахинондисульфокислоты (с...

Номер патента: 162155

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 37/58, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 162155

...вь раствор пурпурина, который непрерыв бавляют и фильтруют,Пр 1 ер 1. В колонку для озо 1 рования загружают 100 л 1 л 90%-ной серной кислоты,где уже содеркится 0,5 г сульфата марганца и 1 г алнзарина, и пропускают прн 20 С озонокислородную смесь в течение 3 - 5 час. Для определения окончания окисления 2 - 3 капли раствора смсшнваот с 50 л 1 л 4%-ного раствора щелочи и по окраске раствора судят оо отсутствии алнзарина. Затем массу разбавляют водой до концентрации серной кислоты 70 - 80, Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Получают 0,9 г пурпурина с т. пл. 252 - 253 С.Выход 84% от теоретического. Для получения 1 г пурпурнна расходуют 0,2 - 0,3 г озона.Сернокислотный маточннк после укреплепия можно снова употреблять для...

Номер патента: 189445

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гудзенко, Красителей, Красносельска, Рубежанский

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/04 ...

Метки: антрахинона, оксипроизводных

...изобретени Способ полученихинона путем конд рида с фенолами вворителя, отличающ О рощения технологичве растворителя пр стый водород. я оксипроизводных антраенсации фталевого ангидсреде органического раст. ийся тем, что, с целью уп. еского процесса, в качестменяют безводный фтори-,1Известен способ получения оксипроизводных антрахинона путем конденсации фталевого ангидрида с оксизамещенными бензола, например фенолами, в присутствии безводного хлористого алюминия и поваренной соли.Особенностью предложенного способа является то, что процесс конденсации проводят в присутствии безводного фтористого водорода. Это позволяет исключить образование сточных вод, содержащих большое количество неорганических соединений, и, следовательно,...

Номер патента: 197545

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Новиков, Слюсарчук

МПК: C07C 45/63, C07C 50/34

Метки: йодпроизводных, фенантренхиионов

...в течение 30 мин. Температура реакции 100 - 115 С. Продолжительность процесса 12 час. После охлаждения реакционной массы твердый осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат 2 час в сушильном шкафу при 115 - 120 С и перекристаллизовывают из уксусной кислоты, Выход 2,7-дийодфенантренхинона 50%, т. пл. 310 С (справочная 310 С), Продукт представляет собою оранжевые иглы,Найдено, %: Л 55,2.Вычислено, %: 1 55,8.Химическое строение доказано превращением 2,7-дийодфенантренхинона в 4,4-дийоддифеновую кислоту с т, пл, 262 С (справочная 262 С),П р и м е р 2. В реакционную колбу загружают смесь 4 г (0,02 г моль) фенантренхннона, 2,5 г (0,02 г моль) йода, 50 м г ледяной уксусной кислоты, 5 мл четыреххлористого...

Номер патента: 201431

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Докунихин, Моисеева, Момот, Плакидин, Рубежанский, Шепета

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, антрахинона, лейко-1, тетрапроизводных

...372 я.г 160/р-ного раствора сернистого натрия (в пересчете на 100%-ный 71,4 г) . Реакционную смесь нагревают до 96 - 98 С, оставляют на 1 час, охлаждают до 50 С и в токе азота вносят 66,7 г едкого натра (в пересчете на 1000/,-ный) и 59,6 г гидросульфита натрия (в пересчете на 100%-ный). Смесь нагревают до 96 - 98 С и оставляют на 1 час при этой температуре,Охлажденную реакционную смесь фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр и осадок промывают 60 мл 13,5%-ного раствора едкого натра.После обработки осадка 258 мл 5%-ной соляной кислоты при 80 С в течение 1 час получают лейко,4,5,8-тетраоксиантрахинон, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают водой до нейтральной реакции по конго.После сушки в сушильном шкафу при...

Номер патента: 237162

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белкин, Карпухин, Маслош, Потирай, Санько

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34, C09B 1/08 ...

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, лейко-1

...образования сточных вод и упрощения технологического процесса, предлагается способ получения лейко,4,5,8-тетра оксиантрахиноиа путем нитрования антрахинона с последующеи обработкой полученной при этом смеси динитропроизводных аитрахинона сначала цинковой пылью в среде серной кислоты в присутствии борной кислоты при 20 температуре порядка 60 - 120 С, а затем щелочным раствором гидросульфита натрия и выделением целевого продукта известным способом. Выход=81%.Г 1 р и м с р. К меланжу, содежащему 62,5 г;5 азотной кислоты, прибавляют 29 г аитрахиноиа, массу выдерхкивают при температуре 20 - 25=С в течение 20 час, добавляют 127 г серной кислоты, подогревают до 80 С, выдерживают при этой температуре 6 час, после чего Зо омассу выливают...

Номер патента: 266777

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Белкин, Бригидер, Маслош, Рыжков, Сан

МПК: C07C 46/00, C07C 50/34

Метки: 8-тетраоксиантрахинона, лейко-1

...выхода предлагается 1,8-ди ть нитрованию с посл ным восстановлением обработки его сернист нный по предлагаемо тетраоксиантрахинон красителя дисперсногоий,процесс сло- раоксиантрахина 1,8-диоксиния технологиицелевого прооксиантрахинон едующим непо- нитропродукым натрием.му способу лей.пригоден для сине-зеленого,едме зобретени Способ по антрахинона 25 менением ни сутствии гид,промывки, щ вии водного сульфита на 30 целевого пролейко,4,5,8-тетраоксииоксиантрахинона с привосстановления в прита натрия, фильтрации, о гидролиза в присутста едкого натра и гидрооследующим выделением звестньвм способом, отлилучения из 1,8-д троэания росульфи елочног раствор рия сп дукта и Однако жеп, а в нона нев антрахин процесса дукта,подверга средствен га...

Номер патента: 326172

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/34

Метки: 326172

...смеси медленно прикапывают 8,0 г (0,05 моль) брома.После добавления всего количества брома смесь перемешивают, нагревают до 100 С,выдерживают при этой температуре 2 час, затем 10 продувают струей воздуха и выливают на лед,Выпадает осадок желтого цвета, который отфильтровывают, отмывают водой, высушивают и кристаллизуют пз органического растворителя. Выход продукта 2,72 г (82 о/о).15 Найдено, /,: С 54,16, 54, 88; Н 2,26, 2,49;Вг 24,68, 24,70.СгзН 04 Вг.Вычислено, %: С 54,05; Н 2,70; Вг 24,02.Молекулярный вес определяют криоскопиче ским методом в бензоле.Найдено: мол. вес. 330, 338, 341.Вычислено: 333.Пример 2. Прибор и катализатор те же,что и в примере 1. В реакционную колбу вво дят раствор 2,54 г (0,01 моль) хризофановойкислоты в...

Номер патента: 327670

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джиан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 50/34, C07D 211/80

Метки: 2-окси-1-азабензантронл

...сушкой егоПример 1.метилового эфии 65 л,г 99%-ц пым холодильником в атмосфере азота в течение 6 час. Раствор охлаждают до 10" С и ьыпавшее в осадок твердое вещество отфильтровывают и промывают на фильтре 38 лг,г 99 ого-ного этанола. Полученное твердое вещество сушат на воздухе,Таким способом получают 51 г промежуточного продукта - нафтохинонгексадиената.Продукт, перекристаллизованный в белые кристаллы из метанола цлп этацола, имеет т. пл. 88 С.П р и м е р 2. 34,3 г 1,4-цафтохинона, 27,4 г метилового эфира 3,5-гексадцецовой кислоты и 65 .я,г метанола кипятят с обратным холодильником в атмосфере азота в течение 6 час, Раствор охлаждают до 10 С и отфильтровывают, Полученное твердое вещество вводят в 940 игл насыщенного раствора аммиака в...

Номер патента: 771082

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Невмывако, Шевчук

МПК: C07C 50/34

Метки: 5-диоксиантрахинона, выделения, изомеров, смеси

...в 200 мл хлорбензола до полного растворения осадка.После охлаждения до комнатной тем пературы осадок отфильтровывают, промывают 20.мл хлорбенЭола, сушатВес осадка 4,55 г, Содержание 1,5-изомера 95,6, содержание 1,8-изомера 4,4. 50Из маточника отгоняют хлорбензол (остаток - с водяным паром) и высушивают, Вес 5,4 г. Содержание 1,5- -изомера 29,7,содержание 1,8-изомера 70,1. 55П р и м е р 2, Смесь диоксиантрахинонов в количестве 10 г ( 45,7,41,1 примеси других изомеров 13,2) кипятят в 200 мл хлорбензолас обратным холодильником до полного растворения осадка, охлаждают до ком натной температуры, осадок отфильтровывают, промывают 20 мл хлорбензола, сушат. Вес осадка 4,38 г. Содержание 1,5-изомера 92,2, содержание 1,8- -изомера 6,3.Маточник...

Номер патента: 802260

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Кофман, Кравченко, Красносельская

МПК: C07C 50/34

Метки: 8тетраоксиантрахинона, лейко-1

...100), едкого натра 8,48 г (7,85 г в пересчете на 100) . Продолжительность реак- ции 30 мнн. По окончании реакции массу охлаждают до 75-80 С и медленноопри размешивании добавляют к ней 15-иый раствор соляной кислоты до рН 3,0+0,2. Затем выдерживают 20 вин осадок отфильтровывают, промывают водой . Вес сухого продукта 4,92 г, выход 90 (считая на ализарин сафи- роль Б).Спектрофотометрически и хроматографически в продукте обнаружены при- меси 1-амико,5,8-триоксиантрахинона ф) ( 1,5) и 1,4,5,8-тетраоксиантрахинона ( -2,5) . Из полученного продукта синтезируют дисперсный сине-зеленый, который соответствует стандартному образцу . П р и м е р 2. Аналогично иэ смеси изомеров 1,5 (8) -диамино,8(5) - -диоксиантрахинонов получают лейко-...

Номер патента: 852854

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Волосенко, Денисов

МПК: C07C 50/34

Метки: антрахиноновыхкрасителей, иодхинизарин, качестве, промежуточногопродукта, синтезе

...ассортимента полупродуктов для получения красителей антрахинонового ряда,Предлагаются 6-йодхинизарин формулы 1 в качестве промежуточного продукта в синтезе антрахнноновых красителей и способ его получения.Способ получения 6-йодхинизарина заключается в том, что хинизарин, растворенный в смеси 30 - 63%-ного олеума и борной кислоты, обрабатывают молекулярным йодом при температуре 90 - 95 С и молярном соотношении хинизарин: йод: борная кислота, равном 1: 1,9 - 2,1: 2,2 - 2,4.При обработке хинизарина йодом в смеси 63%-ного олеума и борной кислоты при 90 - 95 С получают 6-йодхинизарин с выходом 87,7%, Строение полученного соединения установлено на основании данных элементного анализа, ЯМР-, ИК-, и УФ-спектров. Изменение ориентаций по сравнению...

Номер патента: 1028659

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Омелечко, Чумак, Шейн

МПК: C07C 50/34

Метки: 5или, диметоксиантрахинонов, смеси

...цель достигается тем, что согласно способу получения 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-диметоксиантрахинонов метоксилированием 1,5- или смеси 1,5- и 1,8-динитроантрахинонов щелочным раствором метанола при повышенной температуре 4 О в присутствии окислителя процесс ведут в присутствии соединений железа или меди, взятых в количестве 1 "2 от веса динитроантрахинонов.Предпочтительно в качестве соединений железа или меди использовать их соли или комплексные соединения, лигандами кото 1 ых являются: карбоноВыход,Количество, Время выг держки,ч Содержаниеосновноговещества,3 Феррицианидкалия 0,03 96 99 Ацетат меди 0,03 95,6 98,5 Салицилатмеди 99,2 0,04 96 Ацетилацетонат меди 0,04 98,3 Пример Катализатор вая кислота алифатического или ароматического...

Номер патента: 1154263

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Невмывако, Пожеленкова, Ткаченко

МПК: C07C 45/90, C07C 50/34

Метки: 5-диоксиантрахинона, выделения

...4 окислоты антрахинона. При температуре ниже 75 С процесс очень длителен, аопри температуре выше 120 С идет сульфирование 1,5-ДОА. Соотношение используемой смеси и серной кислоты меньше 1:9 нежелательно из-за большойвязкости реакционной массыперед фильтрацией, а соотношениеиспользуемой смеси и серной кислотывыше 1:12 неэкономно. Способ позволяет упростить технологию процесса за счет снижения объемов реакционной смеси, уменьшитьколичество единиц оборудования (попредлагаемому способу 3 аппарата, по известному 6), а также исключить потери хлорбенэола из-за его высокой летучестиСпособ позволяет разделять как смесь диоксиантрахинонов, так и смесь диметоксиантрахинонов, В этом случае после стадии сульфирования серная кислота...

Номер патента: 1265190

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Горелик, Невмывако, Ткаченко

МПК: C07C 45/40, C07C 50/34

Метки: 5-диоксиантрахинона, выделения

...42,57, другиеизомеры 8,57.) выдерживают с 100 г1037-ной серной кислоты (соотношение 1:10) и 3 г борной кислоты (соотношение 1;0,3) 1,5 ч при 140 С. Охлаждают до 60 С и разбавляют реакционную массу 37 мл воды до 757.-нойсерной кислоты. После охлаждения до50 С и раэмешивании при этой температуре в течение 1 ч осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной среды по бумаге конго и сушатпри 100 С, Получают 4,37 г 1,5-ДОАс массовой долей основного вещества98,77 и выходом 98,4%, считая на загруженный 1,5-ДМА,П р и м е р 5. 10 г смеси ДМА(1,5-изомер 507, 1,8-изомер 50%)выдерживают с 120 г 101,5%-ной сернойкислоты (соотношение 1:12) и 4 г борной кислоты (соотношение 1:0,4) 4,5 чпри 130 С. Реакционную массу охлаждают до 70 С и разбавляют...

Номер патента: 1286589

Опубликовано: 30.01.1987

Авторы: Галевская, Мороз, Шварцберг

МПК: C07C 50/34

Метки: гидроксииодантрахинонов

...218-219 С (из бензола),Найдено, 7.: С 35,48; Н 1,28;1 52,82.Вычислено, Х: С 35,33; Н 1,27;1 53,32. 2П р и м е р 3. 1,122-гидроксиантрахинона в 20 мл уксусной кислоты иодируют действием 1,20 г 1, и0,42 г НХО, в присутствии 1,00 гСН, СООИа при кипении в течение 50 мин(ТСХ-контроль по исчезнованию исходного гидроксиантрахинона: силуфол,хлороформ). После охлаждения и разбавления реакционной массы водой выпавший осадок 2-гидрокси,3-дииодантрахинона отфильтровывают, промывают раствором Ма, Б, О водой исушат на воздухе. Выход 2-гидрокси,3-дииодантрахинона 2,06 г (867),т.пл, 221-222 С (из уксусной кислоты),Найдено, Е: С 35,34; Н 1,29;1 53,07,Вычислено, Ж: С 35,33; Н 1,27;1 53,32,П р и м е р 4. 1,20 г 1,2...

Номер патента: 1810326

Опубликовано: 23.04.1993

Авторы: Батюк, Бублик, Георгиевский, Дзюбак, Жданова, Ковалев, Комиссаренко, Левашова

МПК: C07C 50/34

Метки: 8-триокси-3-метилантрахинона

...комнатной температуре. Выход целевого продукта соответственно 5,4 и 8,0 г, чтосоставляет 0,54 и 0,8 от массы исходногосырья.45 П р и м е р,З. 1 кг отходов производствапрепарата "Сироп крушины" или измельченной коры крушины экстрагируют в экстракторе 10-кратным объемом 96-ногоэтилового спирта методом мацерэции (на 50 стаивание 3 раза по 16 часов при комнатнойтемпературе). Полученнйе извлечения объединяют, упаривают пбд вакуумом (Р ост 80100 ф мм рт, ст.), добавляют дистиллированной воды 1 л и упаривают до 55 водного остатка. Затем проводят гидролиз8 мас, раствора соляной или серной кислоты при перемешивании и температуре 90- 95 С в течение 1 ч. Полученный гидролизат охлаждают до комнатной температуры. Выпавший осадок, представляющий...