Патенты с меткой «диалкилфосфитов»

Номер патента: 127649

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07F 9/142

Метки: высших, диалкилфосфитов

...при получении диалкилфосфитов высших спиртов (С 6 и выше) из треххлористого фосфора и соответствующих спиртов предлагается сначала обрабатывать треххлористый фосфор метанолом, а затем высшим спиртом в присутствии каталитического колиЛ" 127 С 49 чества (0,0001 - 0,01%) фосфорной кислоты. Оптимальными молярными соотношениями треххлористого фосфора, метанола и высшего спирта яв. ляются 1: 1: 2,1 - 2,3,Реакция по предлагаемому способу идет по следующей схеме: РС 1 з + СНзОН + 2 КОН - (КО)2 Р(0) Н + СНзС + 2 НС 1Вместе с указанными соединениями в продуктах реакции содержагся также небольшие количества высшего хлористого алкила и метанола. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать высшие диалкилфосфиты с наименьшим расходом...

Номер патента: 130886

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Друзин, Макляев

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилдихлорфосфитов, взаимодействием, диалкилфосфитов, спиртами

...этилбутилфосфитаВ колбу Кляйзена наливают 48 мл (0,825 г-мол) абсолютного этилового спирта и при барботировании сухого воздуха прибавляют по каплям 70 г (0,4 г-мол) бутилдихлорфосфита в течение 1 час так, чтобытемпература реакционной массы была 18 - 20. Для завершения реакциии полного удаления хлористого водорода барботирование продолжаютеще в течение 2 час. После вторичной перегонки в вакууме получаютео89 г 169%) этилбутилфосфита с т. кип, 98 - 99 нрн 2.п.п; а., =1,ОЬ,еоп, =-1,4158,(63%) этилоктилфосфита с т, кип. 114 116 при 1 нм; А -=:0,9634,20и = 1,4258, МР= 59,09, МЛ, =59,47.Найдено в : Р=13,73; 13,91; СЕ 0 Н 2 зОзР. Вычислено в :Р= 13,93,Предмет изобретения Способ получения диалкилфосфитов взаимодействием алкилдихлорфосфитов со...

Номер патента: 174624

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изоб

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов

...- 74 С 20 (25 млс рт. ст.), С 1-4 -- 1,19 б 0, п = 1,4028. б) К 50 мл хлороформа при ботировании сухого воздуха од бавляют 0,4 г моль треххлори 5 1,4 г моль метанола, поддерж ру 5 - 10 С. Продувание возду сначала без вакуума, а затем в пературы 20 СС. Остаток, со хлористого водорода, обрабать 0 фосфитом, как описано выше174624 Предмет изобретения Составитель И. С. Ялова Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. 1(урилко Корректор С. И. СоколоваЗаказ 281012 Тираж 676 Формат бум. 60 Х 901/8 Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 массу выдерживают прн 70 - 75 оС (25 - 30 мм рт. ст.) и получают технический продукт, который...

Номер патента: 193499

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов, радикалами, разноименными

...о спиртом, отличаюупрощения способа и зы, в качестве алкил 1. Способ полученияразноименными радикалалкиламидофосфитов сисссйс.сс тем, что, с цельюрасширения сырьевой б Способ получения диалкилфосфитов с разноименными радикалами взаимодействием диалкиламидоацилфосфита со спиртом известен.С целью расширения сырьевой базы и упрощения способа, предлагается получать диалкилфосфиты последовательным взаимодействием гексаэтилтриамидофосфита с разноименными спиртами при нагревании, лучше до 90 - 100 С, с последующей обработкой полученного при этом продукта муравьиной кислотой.П р и м е р 1. Синтез этилизоамилфосфита.В круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и насадкой Вюрца с...

Номер патента: 455113

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Крамер, Радек, Хайнц

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, монои, смесей, эквимолекулярных

...также могут быть твердыми веществами. В таких случаях реакцию можно проводить в аналогичных условиях, но в инертном растворителе. Время реакции после смешения исходных продуктов зависит от реакционной способности введенного спирта, например для метанола максимально 5 мин и для н-деканола максимально 60 мин,При применении инертного растворителя для растворения твердого органического монооксисоединения можно работать с насыщенными растворами. Процесс может быть проведен по непрерывной схеме. Целесообразно при температурах ниже 60 С; для первичных спиртов предпочтительно при 50 С; для вторичных - при 35 С и для третичных - при 20 С; непрерывно вводить в реакционный сосуд трехокись фосфора и соответствующий спирт, желательно в молярном...

Номер патента: 462827

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...например ксилоле, при азеотропной отгонке воды. получают другие ди(0) Н, перечисленные В подобных услови20 алкилфосфиты (КО), в таблице. держание фосфора, ог 1 ХОДо 20 о п С/м р утто-формул аи вычислено С 6 Н 13 С 1 Н 16 С,Н С,Н С 12 Нгз С 1,НО,Р С 14 Н 310 зр С 13 НзвОзР С 20 Н 43 03 Р С 24 Н 6103 Р 2,23 0,86 9,09 8,31 7,2 0,948 0,937 0,895 0,911 2,37 1,13 9,26 8,54 7,40(т, пл. 39 - 41 Ст. пл, 54 - 56 С156 в 1/2190 в 2/2 1 СШИХ ДИАЛКИЛФОСФИТО Температура реакции 130 в 2 С.При использовании высших спирто120 - 160 С) реакцию целесообразндить без растворителя.5 Пр и м е р. К 0,3 г-моль безводногла добавляют 0,1 г-моль треххлорисфора с такой скоростью, чтобы реасмесь кипела, приливают 0,4 г-мольсанола, 15 мл ксилола и кипятят д10 щения...

Номер патента: 473717

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Близнюк, Протасова

МПК: C07F 9/08

Метки: высших, диалкилфосфитов

...С (2 мм рт. ст.), и до =1,4435. Литературные данные: т. кип. 148 - 151 С (1 мм рт. ст.) и-" =1,4430. ет изобретения 1, С фитов в рида с что, с процесс менным 2. С20 процесс скогословця а. г Изобретение относится к области получения эфиров фосфористой кислоты, а именно к улучшенному способу получения высших диалкилфосфитов - важных полупродуктов синтеза разнообразных фосфорорганцческцх соединений.Известен способ получения высших диалкилфосфитов взаимодействием фосфористого ангидрида с высшим спиртом при 20 - 80 С, при этом образуются не чистые дпалкилфосфиты, а их эквимолекулярные смеси с моноалкилфосфитами.С целью повышения выхода продукта предлагается улучшенный способ получения высших диалкилфосфитов, заключающийся в том, что...

Номер патента: 478012

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Близнюк, Климов, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов, смешанных

...повышения выхода продукта, предлагается новый способ получения смешанных диалкилфосфитов, заключающийся в том, что моноалкилфосфиты, общей фор-мулы 3где Я - алкил, отличный оПроцесс может быть проведном органическом растворителечетыреххлористом углероде, прВыход неперегнанных целевыхколичественный.П р и м е р 1. Полуфосфита.К О,ОЗ г.моль монодецилфоинтенсивном перемешивании приО,ОЗ г,моль ортомуравьиного эеще перемешивают при 20-302 час и оставляют на ночь. Рмассу вакуумируют до 100 оС/и в остатке получают продукт,478012 1 4490; А 1,2820.Найдено, %: С 27,52; Н 5,93;С 1 19,96; Р 17,48.б С Н О С 1 Р4 10 3Вычислено, %: С 27,84; Н 5,85;С 1 2054 Р 1795. 1. Способ получения смешанных диалкилфосфитов на основе производных моиоалкилфосфористых...

Номер патента: 488820

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов

...способ получения диалкилфосфитов алкоголизом треххлористого фосфора. Часть спирта в этой реакции преврашается ,в галоидный алхил и таким образом тратит ся непроизводительно, Это понижает экономическую эффективность процесса при синтезе высших диалкилфосфитов из дорогостояших высших спиртов.Поэтому часто используют способ голучония дпалкилфосфитов каталитической пе;реэтерифихашп 1 низших диалкилфосфитов спиртами. В качестве катализаторов переэтерификации применяют металлический натрий, алкоголят натрия илн фосфорную кис,лоту. В этом процессе выход продуктов не ;всегда высок и при использовании замешенных спиртов обычцо не превышает 60;,С целью говьццения выхода продукта предлагается применять новые, более эффективные катализаторы...

Номер патента: 910123

Опубликовано: 28.02.1982

Авторы: Габор, Дьюла, Карой

МПК: C07F 9/142

Метки: диалкилфосфитов, низших

...и 17,5 л этилового спирта.Затем начинают медленный подогрев, при котором происходит Образование хлористого водорода и этилхлорида.Эти газы удаляются через змеевиковый конденсатор. Во время реакции в нижней части, реактора устанавливается равновесие в системе пар-жндкость, образуемое треххлористым фосфором, хлористым водородом и этилхлоридом,опри 70-75 С, в середине реактора - 5 при 55-60 С и вверху реактора - прио15-20 С. В ходе реакции газообраэование и конденсация ослабляются, а затем постепенно совершенно прекраП- р и м е р 5, Способ непрерывного получений диэтилфосфита в реакторе с насадками.В эмалированный реактор,снабъенный мешалкой емкостью 50 л, с помощью насоса-дозатора подают в течение каждого часа 39,5 л треххлористого...