Способ получения бис-2, 4, -динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов

Номер патента: 450813

Авторы: Москва, Разумов

ZIP архив

Текст

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 21,05,73 (21) 1923289123-4 М. Кл. С 07 9/ с присоединением заявки Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОН ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ДИАЛЬДЕГИДОВ Изобретени еской химии ия новых би Предлагаемый способ получения бис,4-динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов заключается в том,что алкиловые или ариловые эфиры бис--алкоксивинилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с 2,4-динитрофенилгидразином, ( желательно, в водно-спиртовом растворе в присутствии серной кислоты. Белевые продукты выделяют известны ми способами.П р и м е р 1. Получение ди,4-динитрофенилгидразона этилового эфира бис-(формилметил)-фосфиновой кислоты.К 234 г этилового эфира бис-,8 -эток сивинилфосфиновой кислоты в 70 мл эти-лового спирта добавляли свежеприготовленный водно-спиртовой раствор 3,96 г 2,4-динитрофенил-гидразина в серной кислоте.Через несколько часов начали выпадать 20 кристаллы бис,4-динитрофенилгидразонаэтилового эфира бис-(формилметил)-фосфиновой кислоты. Через сутки кристаллы отфильтровывали и промывали водой до нейтральной реакции. Получено 5,3 г (98% от 25 теоретического) продукта, После трехкратфосфорорганиособу получеенилгидразонов дов общей фор относится а именно к с с,4-динитроф нных диальдег с орилиро л щр СН СН=Я где 8, - алкил, арил.Известен способ получения дифенилфос финилацетгидразонов фосфорилированных уксусных альдегидов взаимодействием фосфорилированных уксусных альдегидов с гидразидом дифенилфосфинилуксусной кислоты в среде органического растворителя в присутствии каталитических количеств соляной кислоты. Однако соединения указанной формулы являются новыми и способ их получения ранее не был известен. Сочетание в одной молекуле нитро- и гидразонных групп и фосфорсодержащего фрагмента поз-, воляет ожидать, что подобные соединения могут представлять интерес как потенциальные биологически активные соединения.Заявитель Казанский химико-технологический инститУт им. С, М, КиРов450813 5,33; 5 Вычислено, %; И 20,29; Р 5,61,П р и м е р 2. Получение ди,4-динитрофенилгидразона изопропилового эфира бис-(формилметил)-фосфиновой кислоты.К 1,24 г изопропилового эфира бис- ф - этоксивинилфосфиновой кислоты в 50 мл этилового спирта добавляли свежеприготов 3 ленный раствор 1,98 г 2,4 динитрофенилгидразина. 11 олученные кристаллы промывали водой до нейтральной реакции. После трехкратной перекристаллизации получено 222 г (80% от теоретического) продукта. Т, пл, 215-217 С. Составитель г Ка нинаРедактор ТехредН.Джарагетти д И,Карандашова "РР тор А.Галахова Изд. М ВОЦ Тираж 506 Подписное Ц 1 ИИ 1 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 11 редпрпятие Г 1 атент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3ной перекристаллизации из нитрометанаполучено 4,41 г (82% от творетического)продукта. Т, пл. 203-204 оС.Найдено,%: И 20,63; 20,50; Р 5,53;5,61С Н Я 0 Р8 10 Вычислено, %: И 20,81; Р 5,76. 4Найдено, %: Х 20,25; 20,36; Р5,43С Н М 0 Р8 10 Предмет изобретения 1. Способ получения бис,4-динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. 2,4 динитрофенилгидразин подвергают взаимодействию с эфиром бис- ф -алкоксивинилфосфиновой Кислоты с последующим выделением целевого продукта известными способами.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят в водно- спиртовой среде в присутствии серной кислоты.

Смотреть

Заявка

1923289, 21.05.1973

КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА

РАЗУМОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, МОСКВА НАДЕЖДА АЛЕКСЕЕВНА, МОСКВА ВИКТОР ВЛАДИМИРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/32

Метки: бис-(2, диальдегидов, динитрофенилгидразонов, фосфорилированных

Опубликовано: 25.11.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-450813-sposob-polucheniya-bis-2-4-dinitrofenilgidrazonov-fosforilirovannykh-dialdegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-2, 4, -динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов</a>

Похожие патенты