Способ получения бис-2, 4, -динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 21,05,73 (21) 1923289123-4 М. Кл. С 07 9/ с присоединением заявки Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОН ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ ДИАЛЬДЕГИДОВ Изобретени еской химии ия новых би Предлагаемый способ получения бис,4-динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов заключается в том,что алкиловые или ариловые эфиры бис--алкоксивинилфосфиновых кислот подвергают взаимодействию с 2,4-динитрофенилгидразином, ( желательно, в водно-спиртовом растворе в присутствии серной кислоты. Белевые продукты выделяют известны ми способами.П р и м е р 1. Получение ди,4-динитрофенилгидразона этилового эфира бис-(формилметил)-фосфиновой кислоты.К 234 г этилового эфира бис-,8 -эток сивинилфосфиновой кислоты в 70 мл эти-лового спирта добавляли свежеприготовленный водно-спиртовой раствор 3,96 г 2,4-динитрофенил-гидразина в серной кислоте.Через несколько часов начали выпадать 20 кристаллы бис,4-динитрофенилгидразонаэтилового эфира бис-(формилметил)-фосфиновой кислоты. Через сутки кристаллы отфильтровывали и промывали водой до нейтральной реакции. Получено 5,3 г (98% от 25 теоретического) продукта, После трехкратфосфорорганиособу получеенилгидразонов дов общей фор относится а именно к с с,4-динитроф нных диальдег с орилиро л щр СН СН=Я где 8, - алкил, арил.Известен способ получения дифенилфос финилацетгидразонов фосфорилированных уксусных альдегидов взаимодействием фосфорилированных уксусных альдегидов с гидразидом дифенилфосфинилуксусной кислоты в среде органического растворителя в присутствии каталитических количеств соляной кислоты. Однако соединения указанной формулы являются новыми и способ их получения ранее не был известен. Сочетание в одной молекуле нитро- и гидразонных групп и фосфорсодержащего фрагмента поз-, воляет ожидать, что подобные соединения могут представлять интерес как потенциальные биологически активные соединения.Заявитель Казанский химико-технологический инститУт им. С, М, КиРов450813 5,33; 5 Вычислено, %; И 20,29; Р 5,61,П р и м е р 2. Получение ди,4-динитрофенилгидразона изопропилового эфира бис-(формилметил)-фосфиновой кислоты.К 1,24 г изопропилового эфира бис- ф - этоксивинилфосфиновой кислоты в 50 мл этилового спирта добавляли свежеприготов 3 ленный раствор 1,98 г 2,4 динитрофенилгидразина. 11 олученные кристаллы промывали водой до нейтральной реакции. После трехкратной перекристаллизации получено 222 г (80% от теоретического) продукта. Т, пл, 215-217 С. Составитель г Ка нинаРедактор ТехредН.Джарагетти д И,Карандашова "РР тор А.Галахова Изд. М ВОЦ Тираж 506 Подписное Ц 1 ИИ 1 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 11 редпрпятие Г 1 атент, Москва, Г.59, Бережковская наб., 24 3ной перекристаллизации из нитрометанаполучено 4,41 г (82% от творетического)продукта. Т, пл. 203-204 оС.Найдено,%: И 20,63; 20,50; Р 5,53;5,61С Н Я 0 Р8 10 Вычислено, %: И 20,81; Р 5,76. 4Найдено, %: Х 20,25; 20,36; Р5,43С Н М 0 Р8 10 Предмет изобретения 1. Способ получения бис,4-динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов о т л и ч а ю щ и й с я тем, что. 2,4 динитрофенилгидразин подвергают взаимодействию с эфиром бис- ф -алкоксивинилфосфиновой Кислоты с последующим выделением целевого продукта известными способами.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс проводят в водно- спиртовой среде в присутствии серной кислоты.
СмотретьЗаявка
1923289, 21.05.1973
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
РАЗУМОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, МОСКВА НАДЕЖДА АЛЕКСЕЕВНА, МОСКВА ВИКТОР ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/32
Метки: бис-(2, диальдегидов, динитрофенилгидразонов, фосфорилированных
Опубликовано: 25.11.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-450813-sposob-polucheniya-bis-2-4-dinitrofenilgidrazonov-fosforilirovannykh-dialdegidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-2, 4, -динитрофенилгидразонов фосфорилированных диальдегидов</a>
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Бис -дифенилфосфинил)этиловые эфиры олигоили полиэтиленгликолей в качестве комплексообразователей для связывания катионов калия, рубидия и цезия
Номер патента: 1361964
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Баулин, Бондаренко, Вострокнутова, Евреинов, Сюндюкова, Цветков
МПК: C07F 9/53, G01N 21/78
Метки: бис, дифенилфосфинил)этиловые, калия, катионов, качестве, комплексообразователей, олигоили, полиэтиленгликолей, рубидия, связывания, цезия, эфиры
...Р), 7,46 (12 П), М (аромат), 7,47 (ЯН), 2 е 1 (аромат) (СРС 1). Спектр Р, с, м,д.; 30,34 (срсз.,) .П р и м е р 2, Бис 2(н-дифенилфосфинил)этиловыйэАир полиэтиленгликоля (м,в. 300) ( 22 )Получают аналогично (1) из 6 гнолиэтиленгликоля (м.в, 300) и 10 г окиси дифенилвинилФосфина в 60 мл диоксана в присутствии 0,12 г едкого кали. Выход ( 1) количественный. 964Найдено, %: Р 7,6; 7,7,Сде Н у, 1 ОдВычислено, %: Р 8,2,П р и м е р 3. (р-тиАецилфосфи.)нил) этиловый эАир полиэтилецгликсля (м.в. 400) ( ц).Получают аналогично ( ) из 8 гполиэтиленгликоля (м.в. 400) и 1 О г1 О окиси дифецилвциилАосфина в 60 млдиоксана я присутствии 0,12 г едкогокали. Выход ( а ) количественный,Найдено, %: Р 7,7; 7,6,С,И , Р,О1 В Вычислено, %: Р 7,3.Методика испытания...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Соли фторорганических эфиров сульфоянтарной кислоты, как поверхностноактивные вещества
Номер патента: 523086
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Авербах, Гольдин, Некрасова
МПК: C07C 143/12
Метки: вещества, кислоты, поверхностноактивные, соли, сульфоянтарной, фторорганических, эфиров
...метабисульфита натрия, 6 мл воды и 20 мл этанола получают 17,5 г (выход 73,5%) Ма -соли бис(1,1,5-тригидроктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 181 С.Поверхностное натяжение водного раствора соли при концентрации 510 моль/л (20 оС) 27,6 дин/см; при 1 10 моль/л) - 23,6 дин/см.П р и м е р 3. Калиевая соль бис- -( 1, 1, 5-три гидрооктафторпентилового) эфира сульфоянтарной кислотыН(СУ СУ ) СН ООССН СНСООСН (СУ СУ ),Н50 КПо примеру 2 из 13 г (0,024.г моль) бис-( 1, 1, 5-тригидрооктафторпентил)-малеината, 3,2 г метабисульфата калия, 4,8 мл воды и 15 мл этанола получают 11,3 г(выход 71,5%) К-соли бис(1,1,5-тригидрооктафторпентилового эфира сульфоянтарной кислоты; т.пл. 211 оС.Поверхностное натяжение водного раствора соли (5 10...
– (арилоксиалкил)-аминобензойные кислоты и эфиры, обладающие гиполипидемической активностью
Номер патента: 636225
Опубликовано: 05.12.1978
МПК: A61K 31/197, A61P 3/06, C07C 219/34, C07C 229/60
Метки: активностью, арилоксиалкил)-аминобензойные, гиполипидемической, кислоты, обладающие, эфиры
...уровни стеринов в сыворотке и уровни триглицеридов через одну неделю примененияуказанных соединений.-эт.ил- ам ие ОбеИ -(2-Феноксикислота зойеой опил 3 1 0 ЕИНО 3 ЕЦЗОЕЕЕа. 1 обец за дл 51 от 35 140 е,илОВЫЙ эфир те Е 6 л-аминобецзойной М Е Р 3.е 3 ЛОКСИ)-ГЕК П рислоты аВО ыльт тОТ ЗТЯНОЛЕВОГО 1 ПЕ И н-гекс тво, т. и)Феноксбутил)-аминобецзойеая Этиловый эфир Ц -(6- обензойной кислоты 2 1 и -,Бротефеиокоиензой 1 ая кислота и -2-1 1-Ноот ииокои 1-етил 3-его ойнап кислота ые соединения пригоднылипидемических агентов д МЛЕКОПктаЮЕДккк Етои ИСПОествах приблизительно1 кг веса -ела в день.доза для достижения оптГатов пвиме рно 2-2 9 мтЕЛЯ В ДЕНЬ. ТЯКИЕо ОбрЖИВОТНОГО ВЕСОМмг ДО 2,8 Г, пРегдо 2 г,ооВЯЧткн В 1 ОЛЕ0 5-40 хег наПредпочтИкка 1 тетир...
Предыдущий патент: Способ получения 0-арил-1-окси-2, 2, 2трихлорэтилфосфинатов
Следующий патент: Способ получения тиолфосфонатов
Случайный патент: Способ создания модели для исследования нарушений в гистосовместимом почечном трансплантанте