Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 453412
Авторы: Ордена, Пудовик, Физической
Текст
483412 ОПИСАНИ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сжатой Советских Социалистицеских Республик,06.73 (21) 1930796,2322) Заявлен нением заявкис прис Приоритет осударственный комите Совета Министров СССР оа делам изобретенийи открытий 3) УДК 547.26118,07(088.8) 15.12,74. Бюллетень46 вания описания 31.01.75 публикова ата опуб 72) Авторы изобретени 1) Заявитель А. Н, Пудовик и М, А. Пудовик Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова) СПОСОБ ПО ДИАЛКИЛ УЧЕНИЯ О ОСФОРНЬ АЛКИЛАМИДОВИСЛОТ В качестве основания предпочтительно использование триэтиламина.Выход продукта составляет 56 в . 95%.П р и м е р 1. Получение у-оксипропиламида 5 диэтилфосфорной кислоты. К 13,8 г диэтилфосфористой кислоты в 60 мл четыреххлористого углерода при перемешивании прикапывают смесь 7,5 г пропаноламина и 10,1 г трпэтиламина в 20 мл бензола со скоростью, 10 чтобы температура держалась 15 - 20 С. Реакционную массу выдерживают 12 ч при комнатной температуре, отделяют хлоргпдрат триэтиламина, удаляют растворитель. При разгонке получают 11,8 г (56% ) у-оксипроппл амида диэтилфосфорной кислоты с т. кип.150 С (0,006 мм рт. ст.): пд 1,4484; с 14 1,1424.Найдено, %: Х 6,41; Р 14,82.СтН 1 аХО 4 Р.20 Вычислено, %: М 6,63; Р 14,68. Изобретроизводньменно кила мидовформулы ние относится к области по. х амидов фосфорной кисл новому способу получения диалкилфосфорных кислот чения ты, аксиал- общей(КО) 2 РМН (СН) ОН е в гаПрииизопро ер 2. пилфо г дии четыр смесь мина в аления я при у-оксип К 16,6 25 в 70 мл пывают триэтила После уд творител 30 (62% )где К - алкил; п=2,3.Эти соединения могут найти применекачестве полупродуктов в химии фосфорнических соединений.Известен способ получениядов диалкилфосфорных кислвием хлорангидридов пятивалс алканоламинами в присутК недостаткам известного спобразование смеси М- и Оных алканоламинов, что пониложняет выделение целевогоС целью повышения выходася новый способ получения одиалкилфосфорных кислот, затом, что алканоламины подвдействию с диалкилфосфитамреххлористого углерода в првания.Желательно проводить процесс при25 С. оксиалкиламиот взаимодейстентного фосфора ствии основания.особа относится фосфорилированжает выход и успродукта.продукта даетксиалкиламидовключающийся вергают взаимо- и в среде четыисутствии осноПолучение у-оксипропиламида сфорной кислоты.зопропилфосфористой кислоты еххлористого углерода прика,5 г пропаноламина и 10,1 г 30 мл бснзола при 1 О - 20 С.хлоргидрата основания и расразгонке получают 15,7 г ропила мида диизопропилфос(ЙО),Р 11 Н (СН,),ОН 0 Составитель И. Обручников Техред 3. Тараненко Корректор Е, Рогайлина Редактор Т. Девятко Заказ 31/20 Изд. М 1928 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб, д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3форной кислоты с т, кип. 139 - 140 С (0,004 мм рт. ст.); пв 1,4424; г 14 1,0784.Найдено, %: М 5,85; Р 12,37.СвН 2 зИ 04 Р.Вычислено, %. 1 ч 5,85; Р 12,13.П р и м е р 3. Получение 1 з-оксиэтиламида диэтилфосфорной кислоты.К 13,8 г диэтилфосфористой кислоты в 60 мл четыреххлор истого углерода прикапывают смесь 6,1 г этаноламина и 10,1 г триэтиламина в 25 мл бснзола при 10 - 15 С, После удаления хлоргидрата триэтиламина и растворителя получают 18,7 г (95%) р-оксиэтиламида20диэтилфосфорноп кислоты; по 1,4455; д 4 1,1615.Найдено, %. К 6,92; Р 15,89.СеНе 04 Р.Вычислено, /о: Х 7,03; Р 15,73. 1. Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот обшей формулы 10где К - алкил; п=2,3.на основе алканоламинов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, алканоламины подвергают взаимодейст вию с диалкилфосфитами в среде четыреххлористого углерода в присутствии основания.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят при 10 - 25 С.
СмотретьЗаявка
1930796, 06.06.1973
А. Н. Пудовик, М. А. Пудовик, Ордена Трудового Красного Знамени институт органической, физической химии А. Е. Арбузова
МПК / Метки
МПК: C07F 9/24
Метки: диалкилфосфорных, кислот, оксиалкиламидов
Опубликовано: 15.12.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-453412-sposob-polucheniya-oksialkilamidov-dialkilfosfornykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот</a>
Способ получения производных 2, 4, 6-трийодбензойной кислоты
Номер патента: 286636
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Давида, Иностранна, Иностранцы, Швейцари
МПК: C07D 201/08
Метки: 6-трийодбензойной, кислоты, производных
...(1,5/о при 20 С; 3 при96 С). Натриевая и Х-метилглукаминовая соли в воде при 20 С растворяются на 100%.П р и м е р 10. 3-(м-Бутиролактамил) -метил 5-ацетиламино,4,6-трийодбензойная кислота.9,15 г 3-(М-бутиролактамил) -метил-амино 2,4,6-трийодбензойной кислоты в 75 мл ангидрида уксусной кислоты нагревают до 50 С,прибавляют 0,2 мл серной кислоты и послеэтого перемешивают 30 мин при 70 С,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Реакционный раствор испаряют в вакууме. Остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра и раствор нагревают до 70 С 1 час, причем постоянно добавляют раствор едкого натра так, чтобы величина рН среды была щелочной. Подкислением соляной кислотой осаждают ацетилированный продукт.Выход 7,3 г (75/о от...
Способ получения 4-фениловых эфиров 3-амино-5 сульфамоилбензойных кислот
Номер патента: 523635
Опубликовано: 30.07.1976
Автор: Линкольн
МПК: C07C 143/80
Метки: 3-амино-5, 4-фениловых, кислот, сульфамоилбензойных, эфиров
...-н-бутиламино-сульфамоилбензойной кислоты и 19 мл 2 н, водного раствора гидро- окиси натрия 1 час кипятят в атмосфере азота с обратным холодильником, По охлаждении до комнатной температуры реакционную смесь фильтруют, фильтрат доводят ледяной уксусной кислотой до рН 4 5, полученный осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из 50%-ного водного этанола, получая 4-(4-аминофенокси)523635 10 802 МН9 -3-н-бутил амино-сульфамоилбензойную кислоту структурной формулы 7СН - (СНъ)д - КХ СООН от.пл, 264 С (с разложением),Исходное соединение получают так.Смесь 14 г 4-хлор-нитро-сульфамоилбензойной кислоты, 200 мл 1 н. водного раствора бикарбоната натрия и 15,9 г4-ацетаминофенола, размешивая, нагревают21 час до...
Способ очистки ди-2-этилгексилфосфорной кислоты от моно-2 этилгексилфосфорной кислоты
Номер патента: 639896
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Болотова, Прокопчук, Светлаков
МПК: C07F 9/09
Метки: ди-2-этилгексилфосфорной, кислоты, моно-2, этилгексилфосфорной
...что исходный продукт в четыреххлорпстом углероде при соотношении 1; (1 - 10) пропускают через сорбент, в качестве которого используют сильноосновные анпониты пористой или гелевой структуры в ОН - пли СО, - -форме.Отличительным признаком способа является то, что в качестве сорбента используют сильноосновные анпониты пористой или гелевой структуры в ОН - или СОз=-формах, а в качестве растворителя - четыреххлористый углерод при соотношении исходного продукта и четыреххлористого углерода 1: (1 - 10).П р и м е р 1. 1 л Д 2 ЭГФК, содержащей 357 о М 2 ЭГФК, разбавляют 1 л четырех- хлористого углерода. Полученный раствор приводят в контакт с 1 л сильноосновпого анионита пористой структуры типа ВПАП639896 Формула изобретспня Составитель М,...
Способ получения сложных эфиров алкоксивинкаминовой кислоты иили сложных эфиров алкоксиаповинкаминовой кислоты или их эпимеров, рацематов, оптически активных изомеров или их кислотных физиологически приемлемых
Номер патента: 1189348
Опубликовано: 30.10.1985
Авторы: Дьердь, Лайош, Тибор, Ференц, Чаба, Янош
МПК: C07D 461/00
Метки: «и—или», активных, алкоксиаповинкаминовой, алкоксивинкаминовой, изомеров, кислотных, кислоты, оптически, приемлемых, рацематов, сложных, физиологически, эпимеров, эфиров
...0,77 гхлорида аммония в 5 мл воды. Послетемпературного перемешивания органическую фазу отделяют а водную Фазуэкстрагируют Зх 5 мл днхлорметана.Объединенные органические фазы высушивают с помощью сульфата магнияи фильтруют. Из фильтрата отгоняютрастворитель в вакууме. Маслянистыйостаток (0,34 г) растворяют в 3 млацетонитрила, значение рН растворадоводят до 4 солянокислым метаноломи выпавший в осадок гидрохлоридотфильтровывают. Продукт промываютмл ацетонитрила и сушат.Получают 185 мл (463) продуктат.пл. 228-230 С (иэ ацетонитрилаоразложение).ИК-спектр (КВ)Ф 3400(ОН),1700(амид-СО), 1630(С=Я) 1610 (аром.)см"Мф, ш/е (Х) 367 (М С 2 Н АРФ 3100) 366(62) 351(19) 350(28)338(26) 337(78) 323(194 .320(62)310(10), 295(10), 295(10),...
Способ очистки диамида терефталевой кислоты от примесей терефталевой кислоты, терефталонитрила и моноамида терефталевой кислоты
Номер патента: 1397431
Опубликовано: 23.05.1988
Авторы: Абдуллаев, Айрапетова, Алиев, Гулько, Мехтиева, Новрузова, Сулейманов
МПК: C07C 103/24
Метки: диамида, кислоты, моноамида, примесей, терефталевой, терефталонитрила
...Взято: г мас,3Диамид терефталевой кислоты 25,0 47,6ф-Метилэтанол амин 27,5Получено:Твердая фаза 23,90 45,53В том числе:Диамнд терефталевойкислоты 23,37. Р-Метилэтанол-,амин 0,1015 Жидкая фаза 27,80В том числе:Растворенныепримеси 1,10Р-Метилэтанол амин 26,70 50,86Потери 0,80 1,52В результате получен диаьяд тереФталевой кислоты со степенью чистоты97,8 мас.Х и степенью извлечения 25 95,6 Х от потенциала.П р и м е р 5. Способ проводят вусловиях примера 1 с той лищь разницей, что в нем экстракцию проводятпри запредельной температуре 175 С ЗО при соотношении масс растворителяи сырого диамида терефтапевой кисло-ты 1,1:1,0. При этом получают следующие данные:Взято; г мас.йДиамид тереФтапевойки слоты 47,6-. Метилэ т анол амин...
Предыдущий патент: 453411
Следующий патент: Способ получения диамидов алкилзамещенных тиофосфоновыхкислот
Случайный патент: Фиксатор выводов радиоэлементов автомата