Способ получения комплекса (-)-ментоксигерматрана с хлороформом
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(19) 51)5 С 07 ) (30 Е.ПЬСТВУ ВТСРС В ОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСА(+ ИГЕРМАТРАНА С ХЛОРОФОРени к етение еских с ю компл оформо лучени е ведут нана с х коли ре вср Изоб лексных ний, а им ранее не сигермат хлороформа добавляют по каплям при перемешивании при комнатной температурераствор 0,827 г (0,0028 моль) бромгерматра- "Онав 2 мл хлороформа. РеакционнуюОсмесь выдерживают в течение 2 сут. Выпав- фьшие кристаллы отделяют и выдерживают (,Дпри остаточном давлении 1 мм рт,ст. Выход1,13 г(82 оттеоретического), т.кип, 182183 С ао23,93 (с =1,83, ДМСО).Найдено 7 ь: С 40,80; Н 6,70; бе 15,05,.С 17 Нз 2 Сзбей 04Вычислено оь: С 41,38; Н 6,54; Ое 14,71,ПМР (д, м.дС 02 С 2): 2,82 т(2 Н, СН 2 М),3,63 т (2 Н, СН 20-); мультиплеты (+ментольного цикла находятся в стандартной области.ЯМР С (д, м,д СО 2 С 2): 51,06 (С-й);56,49 (С-О); 71,32 (С-Обе); остальные сигнаиия окОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР,.Ог 9 апогпе 1, СЬев., 1982, ч. 233, р.1147. етение относится к химии элементоорганических сое енно к новому способу полу описанного комплекса (+ме ана с хлороформом формулы19 ) г ос 1 НЦелью изобретения является разработка удобного метода синтеза комплексных соединений нового типа - комплексов (+ ментоксигерматранов с хлороформомс ценными свойствами,П р и м е р 1, К раствору 1,00 г (0,0028моль) триэтилментоксистаннана (а) в 3 мл(54) СПОС МЕНТОКС МОМ (57) Изобр тоорганич получени на с хлор саба по Получени алкилстан молярны темп ерату относится к химии элем оединений, в частност екса (+ментоксигерматра м. Цель - разработка спо я новых соединений реакцией (+ментокситри бромгерматраном в экви честввх при комнатной еде хлорофоома.Редактор И,Дербак Заказ 4274 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комигета по изобретениям и открытиям при ГКН Г СССРПроизводственно-издательский комбинат "Гатент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 л ы соответствуют 1-ме нтол ьному циклу 46,00; 34,96; 31,58; 24,85; 23,22; 22,78; 21,65;16,46 и 76,9 СНСз.П р и м е р 2. К раствору 1,2 г (0,0027 моль) трибутилментоксистан нана (б) в 3 мл СНСз добавляют при перемешивании при комнатной температуре раствор 0,81 г (0,0027 моль) соединенияв 2 л СНСз Реакционную смесь выдерживают втечение 2 сут, выпавший осадок отделяют и выдерживают в течение 1 ч при остаточном давлении 1 мм рт.стВыход 1,1 г,83% от теории), пл. 182 - 183 С, спектральные харак геристики соответствуют описанным в примере 1,П р и м е р 3 К раствору О 91 г (О 0025 моль) соединения (а) в 3 мл СНСз добавляют раствор О 75 г (О 0025 моль) соединенияв 2 мл СНСз. Кипятгп реакционную смесь в течение 1 ч и оставляют при комнатной температуре на ночь, Полученный целе" вой продукт высаживают пентаном, Выход О,6 г (48 от теории) соединения , т,пл.181-182 оС.стью совпадают с данными, описанными в примереП р и м е р 4, Аналогичн э поимррм1.00 г (0,0028 моль) соединенияа) в 3 мл С-.Сз смешивают с 0,827 г(0,0028 моль) соединенияв 2 мл СНСз, Реакционную смесь выдерживают в течение 3 сут, Выделяют 1,5 г (83;4 от теории соединения , т,гл. 181-182 С, Спектральные характеристикианалогичны примеру 1,П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 1,00г (0,0028 моль) соединения (а) в 3 мл СНС 35 смешивают с 0,827 г (0,0028 моль) соединения в 2 мл СНСз. Реакционную смесьвыдержива.от в течение суток Выделяютцелевой продукт 0,62 г (50% от теории), т,пл,182-183 С, Спектральные характеоистики10;оответствуют описанным в примере 1.Таким образом, предлагаемый способявляется первым примером образованиякомплексного соединения 1-ментоксигерматрана с хлороформом при прямом взаи 15 модействии 1-ментокситриал килстан нана(а,б) с бромгерматраном , протекаюцего в мягких условиях в отсутствие катализатора,Ф о р мул а изо 6 ретен и я20 Способ получения ко:.плекса (-)-ментоксигерматрана с хлороформом формулы ол и ч а ю гц и й с я тем, что(+ментокситриалкилстаннан подвергают взаимодейст вию с бромгерматраном в эквимолярных количествах при комнатной температуре в среде хлороформа,
СмотретьЗаявка
4794707, 22.02.1990
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ЛИВАНЦОВА ЛЮДМИЛА ИВАНОВНА, НАСИМ МОХАММЕД, КРУТЬКО ДМИТРИЙ ПЕТРОВИЧ, ЗАЙЦЕВА ГАЛИНА СТЕПАНОВНА, ПЕТРОСЯН ВАЛЕРИЙ САМСОНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 7/30
Метки: комплекса, ментоксигерматрана, хлороформом
Опубликовано: 07.12.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1696431-sposob-polucheniya-kompleksa-mentoksigermatrana-s-khloroformom.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения комплекса (-)-ментоксигерматрана с хлороформом</a>
Способ получения биуретов
Номер патента: 1011634
Опубликовано: 15.04.1983
Авторы: Берсенева, Микитюк, Савенков, Сердюкова, Ткачев, Хохлов
МПК: C07C 127/24
Метки: биуретов
...метиламиполучают продукт,1 ерживают ч, а затем пуибавляВыход 93,6%, т,пл. 94-96 С.Найдено, %: С 55,82; Н 6,49;20 мл хлороформа, выдерживают 24 ч821 89при комнатной температуре, растворительСН МОотгоняют, остаток кристаллизуют из смеЬ ф си этилацетата с пет олейным э и мВычислен, %: С 56,00; Н 5,70;Выход, 88%, т. пл, 114-115 С,П р и м е р 2, Получение 1-метил- Найдено, %: С 48,90; Н 8,71;-5-бенэилбиурета. К раствору 0,1 г-моль Я 24,48аллилтиокарбонилизоциана.та в 40 мл су-С Н К 0хого хлорофо ма по и име 1фор римеру 1 добавляют Вычислено, %: С 48,52; Н 8,67;"-+ь0,1 г-моль метиламина, а затем раст й 24,30,вор 0,1 г-моль бензиламюна выдерживают 24 ч при комнатной температуре,П р и м е р 6. Пол чение 1- -ниП р . у - -нитрорастворитель...
Способ получения 1, 2, 3 тритиановых соединений
Номер патента: 484689
Опубликовано: 15.09.1975
Авторы: Фред, Ханс-Петер
МПК: C07D 77/00
Метки: соединений, тритиановых
...3,4 г двухлористой серы, причем температура не поднимается выше 15 С, Мутный раствор в течение 20 ч перемешивают при 18 - 22 С, затем дважды экстрагируют насыщенным раствором бцкарбоната натрия количеством до 200 мл, промывают насыщецным раствором поваренной соли, высушивают над безводным поташем и выпаривают. Остаток хроматографируют на 300 г кизельгеля бензолом/метанолом (в соотношении 9,5:5), причем образуется 5-диметиламино,2,3-тригиан в чистом виде (бледно-желтое масло) .Вычислено, %: С 33,1; Н 6,0; Х 7,7; Я 53,0.СзНиИз, мол. вес. 181,3.Найдено, %: С 33,2; Н 6,2; К 7,6; Я 52,9, Парим ер 2. Гидрооксалат 5-диметиламицо,2,3-триатиана.Путем добавления но каплям насыщенного безводной щавелевой кислотой эфирного раствора получают...
Способ получения 2-2, 2, 2-тригалогенэтил-4 галогенциклобутан-1-онов
Номер патента: 917695
Опубликовано: 30.03.1982
Авторы: "пьер, Даниель, Егинхард, Ханс
МПК: C07C 45/45
Метки: 2-тригалогенэтил-4, галогенциклобутан-1-онов
...медь, хлориды и бромиды адновалентной и двухвалентноймеди, а также их смеси,Указанные катализаторы в большинстве случаев применяют в количествеприблизительно 0,0 1- 10 мол., предпочтительно 0,1-5 мол.4, в расчетена соединение формулыили на1,1-дихлорэтилен.Реакцию присоединения осуществляют в среде органических растворителей, в которых достаточно растворимы катализаторы или которые могутобразовывать с катализатором комплексные соединения, на которыеинертны по отноШению к исходным. соединениям, В качестве примера подобных растворителей могут быть указаны алкилнитрилы, в осабенности,алкилнитрилы, содержащие 2-5 атома углерода, в частности ацетонитрил, пропианитрил и бутиронитрил, такие 3-алкоксипрапионитрилы; содержащие 1 или2 атома...
Способ получения катализатора для гидрогенизационной переработки алифатических и ароматических соединений
Номер патента: 1060096
Опубликовано: 07.12.1983
МПК: B01J 37/04
Метки: алифатических, ароматических, гидрогенизационной, катализатора, переработки, соединений
...полученного предлагаемым способом, возрастает. Так, при идентичных с прототи пом условиях гидрирования ацетофенона активность катализатора составляет 180 мл/мин (вместо 12 мл/мин 15 по прототипу).П р и м е р 1. Палладиевый катализатор на носителе иэ активированного угля.40-ный водный раствор 120 г 20 бензилтриметиламмонийбромида добавляют в 1000 мл дистиллированной воды, 90 г активиронанного угля с размером частиц менее 100 мкм (удельная поверхность 1150 м /г) добавляют н полученный раствор при постоянном перемешивании, Через 0,5 ч перемешивания добавляют водный раствор хлорида палладия и полученную суспенэию перемешинают еще 2 ч. Водный раствор хлорида палладия приготавливают путем растворения 16,69 г хлорида палладия в 20...
Способ получения гетероциклических соединений с конденсированным бензолом
Номер патента: 1375137
Опубликовано: 15.02.1988
Авторы: Есуке, Еуити, Икуо, Такаси
МПК: A61K 31/415, A61K 31/4162, A61K 31/4745, A61P 7/10, C07D 471/04, C07D 491/052
Метки: бензолом, гетероциклических, конденсированным, соединений
...(2,976 г), И,И-диметипформамид диметилацеталя (8,568 г) и триэтилами на (1,818 г) в бензоле (24 мл) подвергают дефлегмации при перемешивании в течение 2,5 ч и охлаждают до комнатной температуры. Получейные в результате осадки собирают фильт рацией, промывают холодным этилацетатом и сушат. В результате получают 3-диметиламинометилен-нитро-оксо-пропионил,2,3,4-тетрагидрохинолин (3,345 г), 40Процедура 6. (1) Пропионилхлорид (2,99 мл)по каплям добавляют в суспензию 6,7-дихлор-оксо,2,3,4" тетрагидрохинолина (3,70 г) в пивидине (2,76 мл)и бензоле (40,0 мл). 45 После перемешивания при комнатной температуре в течение часа в смесь добавляют воду (50 мл),и этилацетат (1 О мл). Органический слой промывают разбавленной хлористо-водородной...