Способ получения дибутилдибромолова

(51) 5 С 07 Г 7 Д" ГОСУДАРСТНЕННЪЙ КОМПО ИЗОЬРЕТЕНИЯЧ И ОтНПЕИ ПНт ССС тва продукта,це энергетие целевогойствием бромис(54) :ОЛОВ (57) орган испол дух т ИБУТИПДИБРОМОСОБ ПОЛУЧ к м зобретение относ в части ромолова точный и ическим получен мого ка нтеэе и ромивин ение относитсяб получения диб С"того бутила бутанола, бутанаеров бутенаП р и м е р 2, Аналогично примеру 1 (беэ добавки бутилтрибромида олова) в продуктах содержится, г:О)14 дибутилдибромолова", 0,02 бутил" трибромолова, 0,006 трибутилбромолова 0,01 дибромида олова; 0,56 О олова и 234 легкой Фракции.ОО бромис и изом улучшентилдибромомежуточуемого как пр синтезе полив лоилх является интенс учше ика- тичесзнерг е ую ам 2,28 г таиола Реак" облучаютП р и м е р 3. Аналогично примеру 1 за 3 ч при 80 С получают, г: 1,67 дибутидцибромолова; 0,05 трибутилбромолова: 0,1 бутилтрибромолова 0,02 дибромида олова; 0,0 олова и 1,22 гегкой Фракции,П р и м е р 4, Аналогично примеру 3, ио без добавки бутилтрибромолова получают, г: 0,94 дибутилбромолова; 0,01 бутилтрибромолова; 0,10 трибутилоловотрнбромида; 0,07 дипулу загр бромистог и 0,062 г реакцииромоло Оф 08 браз ва, 0дибро1,43.Изобретному спосо уолова, использный продукт врида-.Целью изобретение качества продции процесса,и снких затрат,П р и м е р 1. В стеклянн ужают 0,625 г олов о бутила, 0,1 г б бутилтрибромолова ую смесь вакуу.ируют и О 60 С -излучением Со с озы 80 Р/с,при перем ние 2 ч. В результате ется 1,42 г дибутилдиб 04 г трибутилбромолова ида олова, О,25 г оло легкой Фракции, состоЦель - улучшение качес интенсиФикации и сниже ческих затрат Получен продукта ведут взаимод того бутила с порошкоо в присутствии бутанола соотношении олова к бр лу 1:4-О при нагреван вием -излучения, Про в присутствии бутилтри количестве 10-40 Ж, Спо снизить .расход бромист 8 до 3,15 моль на 1 мо зить температуру синте снизить мощность дозы 100 до 80 Р/с. 3 табл,разным оловом при,молярном мистому бутик" и под дейстесс проводят ромолова в об позволяет го бутила с ь олова сни"В.а с 80 до 60 Сблучения соз 1469818г 1 бромида олова; 0,28 олова и 1.67 О, 1 5 днб ромида оловаО, 19 олова и легкой фракции. 1,3 легкой Фракции.П р и и е р 5,(дпя демонстрации . П р и и е р 13 В ампулу загружаотсутствия индукционного периода г: 5 ют 0,625 г олова, 2,28 г бромистого опытах с добавкой бутиптрнбромолова), бутила, 0,1 г бутанола и 0031 г буЗа 1 ч прн 80 С аналогично примеру 1 тилтрибромоповаОблучают при 60 С получают г: 00 днбутипдибромопо чполучают, г; 0,75 дибутилоловава р 0,01 трибутипбромолова; 0,05 ди- дибромида; 002 трибутилбромолова 1 б амида олова; 0,37 олова и 1,94 лег0,04 дибромида олова; О,АО олова; к й Фракции е 1,83 легкой Фракции. П р и и е Р 6 (для демонстрации1 и лноты реакции а опытах беэ добавки П р и м е р 14, В ампулу эагружа.- бутиптрибромолова)За 4 ч при 80 С ют 0,625 р олова; 228 бромистого аИапогично примеру 2 получают, г: 1 б бутила; 0,11 г бутанопа; 0,062 г бу,51 дибутнлднбромолове 0,07 трнбу". гилтрибромолова. Смесь получают приипбромо 1 ова 1 003 бутилтрнбромопо 70 яС 2 ч По учают г, 1 31 дибутилва; 0,06 дибромнда опова 1 0,005 оло- дибромолова; 0,04 трибутипбромолова; ва и 1,АО легкой Фракции 0,67 дибромида олова; 0,13 олова иоП р и м е рЗач прн 60 С 20 153 легкой Фракции., аналогично примеру 1 получают, г: Верхний предел концентрации йата, 66 дибутипоповадибромида 1 0,13 оло-пизатора можно расширить, но вестиа и 1,14 легкой Фракции Ов 07 дибро процесс при таких условиях нецелесог ида олова, 0,03 бутиптрнбромолова, образно вследствие увеличения выхода 08 трибутилбромолова, ф 25побочных продуктов,П р и и е р 8. Лналогично примефу 7 без добавки бутилтрибромоловйП р и м е р , ампулу загружают, 11 олучают, г: С,1 дибутнлдибромоповае; О 625 олова, 2,28 бромистого бути,566 олова 1 0,003 трнбу.гилбромоло ла 0,11 бутанопа и 0,375 бутилтри" Йа 0 01 ч дибромида олова и 2,37 ЭО ф ф бромолова"сырца, После облученийсо +р, Х -излучением Со мощностью дозы80 Р/с при 80 С в течение . ру 1 загружают г. 0,625 олова 1 ю . . 153 дибутилпибромопова; 0,08 ;,28 броьистУ 11 , трибутипбрамолова, 0,23 дибромида па и 0,1 25 бутиптрнбромоловаОблу ЗЬ 0 115 олова и 1,28 легкой чают при 60 С 4,5 ч. Получают, г: фФракции, 1,7 дибутилднбромолава; 0,06 трибу 1 тилбромоловар 1,255 легкой Фракциие П р и и е р 16, В стеклянную амП р и и е р 1 О 1 для демонстрации загружают, г, 0.,625 олова 3 2,28 Полноты Реакции пр 60 С беэ ДМы 40 б омистого бутипа О 11 бутанола иф ф ки). За 11,5 ч при 60 С аналогично О 50 бутилтрибромолова-сырца. После примеру 2 получают, г: 179 дибутип блучения при 80 ОС 2 ч получают, г дибромопова 0108 трибутилбромоповаю 1 6 -ибутилдибромолова 0,12 трибу- О,М бУтилтРибРомолова 1 0,07 дибро" тилбромопова;. 0,02 бУТИЛТРибРомолова; Мида олова; 0,01 олова и 1,06 легкой 45 0 л 2 бромида олова; 006 олова и Фракции, 112 легкой Фракции,П р и и е р 1. В ампулу загружа условия осущ ствления способа приют О 625 г олова; 2211 г бромистого видены в табл1бутила; 0,11 г бутанола и 0,25 г бутилтрибромолова, Реакционную смесь БО Конечная смесь жидких оловоорганиоблучают при 60 С 4 ч аналогично при" ческих веществ, образующихся в реакмеру 1, Получают г 3 1,83 днбутилди-Р ции, имеет следующий составИ:; бромолова; 0,07 трибутнлбромолова; 1. ЯпВТ 4 0,12 дибромида олова; 0,014 олова и 2 С 4 НЯпВгу 3-5 1,23 легкой Фракции. (С 4 1" 9 Х"2П р и м е р 12, За 2 ч аналогично 4. (С 4 Н ). ЯЛИК 5-7 .примеру 9 получают, г:1,19 дибутил" Разделение продуктов проводили повчдибромолова;001 трибутилбромопова спедующеи схеме,1469818 2+ 3 е 4 экстракция водой ааганяческая Ьа 3+ 4 гидролиз водной экстракция мис бутилом из подкисленного НВг (2 И) раствор Раствор С,ьтиле вводится Физико-хведены в та Выход по нных веще енное оло в счете на загртабл.З,Таким о ра б соб поз того бу 8 до 3, вить те 60 С; с ния со честве яет с а бог моль ерату вить 0 до 2 тора используется тал,7,и, предложенный спо" ниэить расход бромис ее чем в два раза (с намоль олова);сии у синтеза г 80 до ощность дозы рблуче- О Р(с, а тактике в каорганическая фазаС,1 Н )Бл)0 бочный продукт реакции бутилтрибромолова, который ранее шел в отходы, Формула изобретенияСпособ получения дибутилдибромоло- ва взаимодействием бромистого бутила с порошкообраэным оловом в присутствии бутанола при молярном соотношении олова и бромистого бутила 1:ч-О при нагревании под действием-излучения, о т л и ч я ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества продукта, интенсификации процесса и снижения энергетических затрат, реакцию ведут в присутствии бутилтрибромолова в количестве 10-4 ОЕ,Табияцв142 О,4 1,67 3,94 0,70 1,51 1,66 0,10 ,5 1,70 1579Таблица 2 Фиэ ииииииВиииииии Соединение предлагаемые предлагаемые даниые литданны дани иии Пр остав в Фы4 ииФюии ,и.Са с акаэ 4673/ДСП Тираж 21 1 Подписноекомитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС Москва, Ж"35, Рауиская наб., д. 4/5 ствевного 333035ИЙИПИ Госуд Яройэводс еино-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,1 С,Н,Зпв, (С й ) ЗЬВе (Сей) Зпвй (. (С.Н; ) Зп) , 0 Г 1 2,3652 2,3628 ),7581 ),7533 1,3365 ,2578 р 164),)28 1, 544 1,500 1,487 1,486 руженным оловомГ