(2, 5-диокси-4, 6-диметилфенил)-дифенилфосфиноксид в качестве антиокислительной присадки к смазочным маслам
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
П р и м е р 1. К раствору 0,02 моля 2,6-диметил,4-бенэохинона в40 мл бензола добавляют при перемешивании раствор 0,02 моля диАенилйос 4 инистой кислоты в 20 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при 65 Св течение 20-30 мин до тех пор, покане исчезнет желтая: окраска 2,б-диметил,4-бензохинона и раствор необесцветится. Образовавшийся осадокперекристаллизовывают иэ смеси ацетондиоксан (1:1). Выход Аосйиноксида 195%, т.пл. 180 С.П р и м е р 2. Процесс проводятаналогично примеру 1. Отличие состоитв том, что реакционную смесь нагревают при 40-50 С до тех пор, пока расто,вор не обесцветится (2-3 ч). ВыходФосАиноксида 1 88%, т.пл. 180 С.П р и м ер 3. Процесс проводятаналогично примеру 2. Отличие состоит в том, что реакционную смесь нагревают при 70-80 С до тех пор, покараствор не обесцветится (5-10 мин) .Выход АосАиноксида 1 76%, т.пл. 180 С.Доказательства структуры АосАиноксида 1,В спектре Я 1 Р Р наблюдаетсяЭФсинглетный сигнал с хим. сдвигом34 м.д., характерным для АосАиноксидных структур.В спектре ПИР наблюдаются синглетные сигналы протонов метильных группв области 1,4 (ЗН) и 1,8 (ЗН) м.д.В скобках указана интегральная интенсивность сигналов. В области-6,5 м.д. (1 Н) находится дублетньйсигнал ароматического протона с константой спин-спинового" взаимодействияатомов Р и Н через четыре связиЛ5 Гц, превращающийся в синглет приналожении внешнего поля с частотой,равной резонансу ядра атома Р. Вобласти 7, 1 м.д. (10 Н) наблюдаетсямультиплет протонов двух Аенильныхколец. Резонанс протонов гидроксиль"ных групп. проявляется в виде уширенного синглета в области 11 м.д.(2 Н) .В ИК-спектре проявляются полосыфенильных колец в области 1600 смР=Огруппы в области 1130 см , ОНгрупп 3300 см .В масс-спектре соединения 1 наблюдается пик молекулярного иона И(ш/Е %) (338,32). М ,ц 338. 5Данные элементного анализа подтверждают состав вещества 1,Найдено, %: С 72,80, Н 5,90, Р 9,00.СНО ЭР. 10. Вычислено, Х: С 72 78, Н 5 92, Р 9,05.ФосАиноксид 1 испытан в качестве антиокислительной присадки к минеральному (вазелиновому) и синтетическим (диоктилсебацинату, диоктилЬталату) маслам. ЭКективность АосАиноксида сравнивается с эйективностью известных присадок.Эдх 3 ективность соединений на вазе линовом масле и диоктилсебацинате, диоктилАталате оценивают по величине индукционного периода окисления масла, себацината, Аталата при 200 С и давлении кислорода 250 мм рт.ст. Ре зультаты испытаний приведены в табл.1.Дополнительно испытывали смазочные свойства (противоизносные, противозадирные) композиций, содержащих в своем составе вазелиновое масло и 30 предлагаемый фосАиноксид 1, Результаты испытаний приведены в табл.2, Испытания проводили на четырехшариковой машине трения ИТС-МТ - 4 по ГОСТ 9490-75.Как видно иэ табл.1 и 2 АосАиноксид 1 обладает высокими антиокислительными свойствами. Причем его антиокислительное действие превышает действие известной присадки ионола. Су щественно улучшаются все смазочные характеристики композиций, формула изобретения 45 (2 5-Лиоксиб-диметилАенил)Ф Э диАенилАосАиноксид Аормулы ОН С 13 Р(0)(с,ц Н .в качестве антиокислительной присадк смазочным маслам.1684285 Т а б л и и а 1 Индукционные периоды окисления ваэелинового масла, диоктилсебацината, диоктилФталата 1 Ф) при 200 С, при Р 0 250 мм рт.ст. в присутствии антиокислительных прйсадок В циоктилАта- лате В диоктилсебацинате В вазелиноном масле Присадка мин г,мин концентрацияприсадки, % 24 20 1. Без присадки 0,5 300 0,25 1200 0,25 540 1,0 395 0,5 3100 0,5 1300 2 (С 9 Нп С 3 МР(ф 4 Р АиаЛОГ 0,5 400 0,25 1560 0,25 720 1,0 610 0,5 3500 0,5 1950 ионол 0,5 440 0,25 1860 0,25 880 1;0 690 0,5 4200 0,5 2900 Предлагаемая Таблица 2 Параметры смазывающих свойств композиций, содержащих в своем составе вазелиновое масло и присадку Опыт Критичес- Нагрузка Индекс кая наг- сварнвания задира рузка ( , кгС.р, кг Присадка
СмотретьЗаявка
4758164, 13.11.1989
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
КУТЫРЕВ АЛЕКСАНДР АНДРЕЕВИЧ, ЛЕБЕДЕВА ОЛЬГА ЕВГЕНЬЕВНА, БУХАРОВ СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, МОСКВА ВИКТОР ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53, C10M 137/12
Метки: 5-диокси-4, 6-диметилфенил)-дифенилфосфиноксид, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным
Опубликовано: 15.10.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1684285-2-5-dioksi-4-6-dimetilfenil-difenilfosfinoksid-v-kachestve-antiokislitelnojj-prisadki-k-smazochnym-maslam.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">(2, 5-диокси-4, 6-диметилфенил)-дифенилфосфиноксид в качестве антиокислительной присадки к смазочным маслам</a>
Предыдущий патент: Способ получения оксифенилзамещенных порфиринов
Следующий патент: Способ получения несимметричных диарилбромарсинов
Случайный патент: Автомат для сборки цепей