Способ получения 3-трифторацетилкам-фарата диоксомолибдена
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
.Чичирова, С.Г,ВуИ.Р.Абдуллин, Н,ВА,А.Петухов257.7.07 (088,8)9 Спел, 1972, ч,1 обрете Ой ХИМ тораце Цель из вышени та. Пол римой тораце ении 1: е при 2 венныи универсиинаьфсон, Ю.И,СальПарагина, А,А.Чи ничес 3-три дена, ба по прод раст 4, р.736 отнош темно ы молиб- тамолибю та ота 1,2 Н 20 ой водыабл.2,ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ 2.1 цг Спегп 1 е 1978, ч,18, М 6, р,9. Изобретение касается способа синтеза эффективного молибденсодержащего катализатора для процессов окисления органических соединений.Цель изобретения - упрощение способа получения, повышение выхода целевого продукта и его чистоты.Поставленная цель достигается тем, что для получения 3-трифторацетилкамфара диоксомолибдена берут водный раствор с ли молибденовой кислоты, который смешивают с раствором 3-трифторацетилкамфары при молярном соотношении соль молибдена (И): НТФАК 1:2 - 1:2,6 и рН среды в диапазоне 2 - 3. Реакцию проводят в темноте при 25 + 5 С и времени. достаточном для завершения реакции и выпадения осадка. Образовавшийся кристаллический продукт желтого цвета промывают дистиллированной водой и высушивают. Выход до 6570 от теоретического, Тпл, = 205 - 207 С.Вычислено, : С 46,30: Н 4,50 ОСОБ ПОЛУЧ Е Н ИЯ 3-ТРИ ФТО РАКАМФАРАТА ДИОКСОМОЛИБДЕние относится к элементооргаии, в частности к получению тилкамфарата диоксомолибобретения - упрощение спосое выхода и чистоты целевого учение ведут реакцией водо- соли молибденовой кислоты с тилкамфарой в молярном со - 1:2,6 в воде при рН 2 - 3 в 5 +5 С. 4 табл. МОС 24 Н 28 Р 606Найдено. 7 ь: С 46,09; Н 4,59П р и м е р 1. Водные раствордата натрия, молибдата калия, гепдата аммония смешивают с3-трифторацетилкамфарой в соотношениисоль молибдена (Ч 1): НТФАК = 1; 2моль/моль в 100 мл дистиллированной воды, подкисляют до рН 3. перемешивают иоставляют стоять в течение 1 ч в темнотепри 25 С, Осадок 3-трифторацетилкамфарадиоксомолибдена промывают водой и сушат на воздухе,Результаты опытов даны в табл.П р и м е р 2. 1,80 г Ма 2 МООрастворяют в 50 мл дистиллированнв темной колбе. Далее в раствор вводят 3 млНТФАК. Раствор подкисляют до различныхзначений рН концентрированной НС 1, Смеси перемешивают и дают стоять в течение 1ч при 25 С, Выход продукта зависит от рНсреды,Данные опытов представлены в т1703655 Таблица 1 Выход,фб Используемая сольЧ Опыт Ма 2 М 004 2 Н 20 К 2 Мо 04 2 Н 20 ЙН 4 6 М 07024 4 Н 2065 65 63 Таблица 2 Таблица 3 30 П р и м е р 3. 1,80 г Ма 2 Мо,Ъ 2 Н 204 растворяют в 50 мл дистиллированной воды в колбе, обернутой черной бумагой, В раствор добавляют 3 мл НТФАК, подкисляют до рН 3 при перемешивании и оставляют стоять в течение 1 ч при 25 С. Образуется продукт желтого цвета, который промывают дважды водой. Выход 65,Аналогично проводят опыт в незатемненной колбе. В этом случае образуется продукт синевато-зеленого цвета. Продукт после двухкратной промывки дистиллированной водой очищают путем перекристаллизации из смеси бензол-гексан, взятых в соотношении 1; 1. Получают очищенный желтый 3-трифторацетилкамфарат диоксомолибдена, Выход продукта 45,Представленные данные свидетельствуют о существенном отрицательном влиянии освещения на чистоту и выход продукта.П р и м е р 4, Смешивают растворы соли молибдена натрия в 50 мл Н 20 и НТФАК, взятые в различных соотношениях, рН 3 (НС), температура 25 С, в темной колбе, выдерживают в течение 1 ч,Результаты зависимости выхода продукта от соотношения исходных реагентов приведены в табл.З.П р и м е р 5, Растворы 1,80 г йа 2 Мо 04 5 2 Н 20 в 50 мл дистиллированной воды смешивают с 3 мл НТФАК в затемненной колбе, подкисляют до рН 3 (НС, перемешивают и оставляют стоять при 25 С разное время,Результаты опытов даны в табл,4.10 Как следует иэ табл.4, для протеканияреакции необходимо не менее 30 мин,Формула изобретения Способ получения 3-трифторацетилкамфарата диоксомолибдена взаимодействием 15 молибденосодержащего соединения и 3 трифторацетилкамфары в молярном соотношении 1:2 - 1:2,6 соответственно, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, повышения выхода и чистоты целе вого продукта, в качестве молибденосодержащего соединения используют водорастворимую соль молибденовой кислоты, а реакцию взаимодействия с 3-трифторацетилкамфарой проводят в воде при 25 рН 2 - 3 в темноте при температуре 25 5 С,1703655 Таблица 4 Составитель Н. ЧичироваТехред М.Моргентал Корректор С. Черни Редактор Н. Гунько Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 39 ТиражПодписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5
СмотретьЗаявка
4788532, 05.02.1990
КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА-ЛЕНИНА
ЧИЧИРОВА НАТАЛИЯ ДМИТРИЕВНА, ВУЛЬФСОН СЕРГЕЙ ГРИГОРЬЕВИЧ, САЛЬНИКОВ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ, АБДУЛЛИН ИЛЬДАР РАВИЛЬЕВИЧ, ПЕРАГИНА НАДЕЖДА ВАЛЕНТИНОВНА, ЧИЧИРОВ АНДРЕЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, ПЕТУХОВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 11/00
Метки: 3-трифторацетилкам-фарата, диоксомолибдена
Опубликовано: 07.01.1992
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1703655-sposob-polucheniya-3-triftoracetilkam-farata-dioksomolibdena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3-трифторацетилкам-фарата диоксомолибдена</a>
Предыдущий патент: Способ получения триариларсазоарилов
Следующий патент: Способ выделения свободного рибонуклеопротеида вирусов гриппа типов а и в
Случайный патент: Отстойник для осветления воды