Способ получения трибутилхлоретаннана

ZIP архив

Текст

(ч)5 С 07 Р 7/2 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Я овОСУДАРСТВЕННЫЙ КС)МИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ РИ ГКНТ СССР(71) Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений и,Редкинский опытный завод(56) Авторское свидетельство СССРМ 907001, кл, С 07 Г 7/22, 1982.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИБУТИЛХЛОРСТАННАНА(57) Изобретение относится к оловоорганическим соединениям, в частности к способам получения трибутилхлорстаннана,используемого в синтезе оловоорганических биоцидов, Цель изобретения - упрощение способа и повышение егопроизводительности. Процесс ведут в непрерывном режиме в вертикальном реактоИзобретение относится к способу получения трибутилхлорстаннана, используемого в синтезе оловоорганических биоцидов, применяемых в качестве дезинфектантов, средств борьбы с биоповреждениями различн ых материалов (древесины, тканей, лаков, герметиков).Целью изобретения является упрощение способа получения трибутилхлорстаннана и повышение его производительности,На чертеже изображена схемаустан ки для осуществления способа.Способ осущес 1 вляют следующим обраре, заполненном гранулированным магнием до расширяющейся части реактора, В нижнюю часть реактора подают раствор хлорного олова и галогенбутана, а простой эфир в смеси с углеводородным растворителем и галогенбутаном подают двумя или тремя раздельными потоками одновременно на различной высоте реакционной зоны. При этом заданными скоростями потоков поддерживают молярные соотношения ЯЛС 4 и галогенбутана 1:(3,2 - 5) и галогенбутача и эфира 1 (0,2 - 1). В поток простого зфи. ра подают до 50 общего количества галогенбутана, В качсстве галогенбутана используют С 4 Н 9 С и С 4 НдВг, в качестве простого эфира - (С;НфО, (изо-СзНфО, тетрагидрофуран, в качестве углеводородного растьорителя - гептан, толуол, м-ксилол или их смесь. Эти условия повышают производительность способа в 2 раза (до 58,7 г/л ч) при снижении количества растворителя в 30 раз и исключении ряда операций, 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил. В реактор 1 объемом 3 л, представляющий собой вертикальный цилиндрический аппарат, расширенный в верхней части и снабженный многолопастной мешалкой, шестью рубашками и термопарами для измерения температуры по зонам реактора, при работающей мешалке (о) = 120 об/мин) в токе азота загружают гранулированный магний (размер гранул 0,5-3 мм) до расширяющейся части реактора (сепаратора). В нижнюю часть реактора дозировочньм насосом 2 с заданной скоростью, обеспечивающей нужное соотношение компонентов, подают раствор хлорного олова и галогенбутана в углеводородном растворителе.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Дозировочным насОсом 3 подают сзаданной скоростью, обеспечивающей нужное моля рное соотношение эфир. галогенбутан, эФир и часть галогенбутана (или безнего) в углеводородном растворителе в первую, вторую и/или третью зоны реактора.Заданную температуру по реакционным зонам поддерживают подачей теплоносителя в рубашки соответствующих зонреактора. В сепараторе температуру поддерживают в пределах 40 - 70" С,Выделяющаяся из верхней части реактора реакционная масса непрерывно поступает в гидролизер б с мешалкой, куданепрерывно подают 5 - 15-ную солянуюкислоту, Затем продукты гидролиза поступают в отстойник 7, где происходит непрерывное разделение водной и органическойфазы. От органической фазы, собранной втечение часа непрерывной работы реактора, отгоняют растворители, а остаток перегоняют в вакууме и анализируют с помощьюГЖХ (колонка б = 4 мм,= 2 м, 10% ПЭГ20 М на хромсорбе ЧЧ, Т, кол. 200 С, скорость газа-носителя (гелия) 80 мл/мин, детектор-катарометр).Примеры иллюстрирующие способ, ипримеры б, 8-11 и 13 осуществления процесса при запредельных значениях соотношения реагентов и температурыпредставлены в а.л.1 и 2,Как видно иэ приведенных гримеровпри СОотношении С 4 Н 9 Хобщ/Яп С 143,2(пример 8), увеличивается содержание впродукте реакции дибутилд хлорстэннанэи снижается выход продукта (сравните спримером 1);пРи соотношении (С 4 Н 9 г,общ/ Ьп С 143(пример 9) резко возрастает содержание впродукте реакции нежелательной примеситетрабутилстан нана (сравните с примером 3);пРи соотношении эфиР/(С 4 Н 9 Х)общ0,2(пример 10), значительно снижается выходпродукта (сравните с примером 3);пРи соотношении эфиР/(С 4 Н 9 Х),бщ1(пример 11) резко возрастает содержание. в продукте реакции нежелательной примеси тетрабутилстаннана (сравните с примером 1);при подаче более 50;4 от общего количества С 4 Н 9 Х в эфире с вторым пОтОкОм(пример 13) значительно снижается выход продукта и возрастает содержание в нем дибутилдихлорстаняана.Подача всего иСпользуемого эфира в одну зону с хлорным оловом приводит к снлжению селективности процесса; в этом случае (пример 6) при высоком суммарном выходе оловоорганических продуктов содержание трибутилхлорстаннана в смеси не превышает 8 бф, что по существу исключает возможность его использования без предварительной ректификации,Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет упростить процесс, так как не требует многократного периодического повторения такой опасной и ответственной операции, как "вызов" реакции магния с галогенбутаном, э другая многократно и периодически повторяемая в известном способе операция - разложение реакционной массы раствором соляной кислоты - протекает непрерывно и не предусматривает накопление сколько-нибудь значительного количества реакционной массы.Производительность процесса по предлагаемому способу достигает 58,8 г/ч л, что более чем в 2 раза превышает производительность известного способа, количество используемых растворителей уменьшается в 30 раз,Формула изобретения 1, Способ получения трибутилхлорстаннана путем добавления гэлогенбутэна и хлорного олова в молярном соотношении 3,2 - 5;1 в углеводородном растворителе к магнию с добавлением простого эфира при молярном соотношении галогенбутан;эфир - 1:0,2-1 при повышенной температуре,отличающийся тем,что,сцелью упрощения способа и повышения его производительности, галогенбутан и хлорное олово подают снизу реакционной зоны, заполненной магнием, при этом простой эфир в виде смеси с углеводородным растворителем подают двумя или тремя раздельными потоками одновременно по высотв реакционной зоны.2. Способ по и 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в поток простого эфира вводят галогенбутан до 50 Д от его общего количес 1 ва.о а 3 1 СО 1 1о воссс щц о хв вн оЕГВН 1 н н н ннннмео мл ГЧ МО оО 03 сч О М о а а а а а гч СО е ,О млсчаСЧ мчо т а сч3 Ч Гл аСО СО 30 Ю Ге 3 СОсч тс30 0303еОСО л 1а 1- 34 С 34 4 О 1 д с щ о а но .3 34 О ф 34 С ДЦВДСЗО фц 1 фщ) с о л е с - о 1- 1 о с 340 Оео л 1 йа ца34 Х 34ц 1 иш 1 х Щ а 134 С 34 В о,30св1 а34о о но , Д 4 С ООО ГО ф 1 о ф 34 С 04 О ф 0 ла ла Са 34 а ГС ВД 4 ОО 34 Оф О 1- ф О 4 3 Го ю а а ц м. о а а а ю 3 Л о а 3 Л ю ю 3 Л ю ю а о ю а ю С:3 3 Л а а а ю 3 Л ю а.тсо мосо моамсчасч 4 - Ма с З со Л - агч фаол а а со 03 ма ам аа СГ 3 4 ССО М33 СЧ лаСОСОСО асч асчфГ 4 Ге 34 а -т"О 33 сЧсч ла со .ф- а -СО аа - а сч ачаюо О а ам:34 03 Л г 4 а.т со - сч О МсЧСОфсч СО ГСО-Л а ео т асО со 3 Л сЧ433 гС 3 Ф 04 И наф +оо тлХХСГСг Фс оа и и Гг сво го1- Слсхо сВ ГОО4 и сл с а +о о ол л 4 4 3 ха схо с го О ЧО О хи - 4 иГл а лч о ха с ос о аиГ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 У 3 1 11 зс 1 11 1 11331 1 1 1 11 1 13 1 11 1 1 1 1 31 1 1 т 1 1 Х 11 оц 13-1 ЩГ о 1 Е 1 1 11 н нд 1 1 В 31 Ес 11 о х 1 1 1 1 3 1 3 1 11 1 1 1 1т э с 11 1 1 13 1 1 11 11 1 1 1 1 3 1 3 с 1 3 1 3 13 1 Х 1 о 1- 3 о сц 1 3 СГ Е 3 1 н 3 3 1 3 1 1 1 Б 1 3 3- 3 д в Х 1 1 О 1 с 3о 31 1 1 1 31 1 1 с 3 3 с 1н н н н НН НН НН ННннннннннн 1 нн гч а ам 30 3 Л ГГ 3 М М л и Н нн ннн нн лн нн нн нн нн 34 Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н СЧ ео - СЧ ,Ю 03 Г 4 а СЦ ГЧааа сдал ам ам со м о .т мсо м ю а м.т- Г 4 О Г 3 т е М 1131111111одственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 П Заказ 4366 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж, Раущская наб., 4/5

Смотреть

Заявка

4293092, 03.08.1987

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИИ И ТЕХНОЛОГИИ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, РЕДКИНСКИЙ ОПЫТНЫЙ ЗАВОД

ШИРЯЕВ ВЛАДИМИР ИЛЬИЧ, СТЕПИНА ЭМИЛИЯ МИХАЙЛОВНА, ГРАЧЕВ АНДРЕЙ АЛЕКСАНДРОВИЧ, МОЛОТКОВ ОЛЕГ ЕВГЕНЬЕВИЧ, КЛОЧКОВ АНДРЕЙ ОЛЕГОВИЧ, ОХОБА СЕРГЕЙ АЛЕКСЕЕВИЧ, НИКОЛАЕВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, КОВАЛЕВА ЕЛЕНА АЛЕКСЕЕВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 7/22

Метки: трибутилхлоретаннана

Опубликовано: 15.12.1991

Код ссылки

<a href="https://patents.su/6-1698254-sposob-polucheniya-tributilkhloretannana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения трибутилхлоретаннана</a>

Похожие патенты