Способ получения диизобутилалюминийгидрида

(ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт химии БашкирскогоФилиала АН СССР)ейвКыЬ 1 Н )(оН 1 Ч., 1,1 еЬ. Апп,1960, 629, 1-14.2. 2,(еп ег К Иег+.1 п Н.,Кгцрр Е., 1,( еЬ .; гп, 1960, 629,14 - 19,( 54 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОБУ ТИЛАЛЮМИНИЙГИДРИДА обработкой триизобутилалюминия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения безопасности и упрощения процесса, последний проводят в присутствии катализатора .",гс),( в количестве 0,5-2,0 мол.Ъ и при 20 - 40 С.(мол,Ъ) от ТИБА КонверсияТИБА,Ъ Давление,мм.рт.ст. Опыт 1 2 3 4 5, б 7 8 10 97 2,0 760 0,5 760 40 40 8 8 88 40 30 30 20 20 35 40 40 1,5 2,0 1,5 1,0 2,0 1,5 1,0 2,0 б 8 8 б 7 б б 760 760 760 600300 760 760 760 89 96 94 90 93 94 92 97 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дииэобутнлалюминийгидрида, который находит применение в органическом синтезе в качестве компоненты каталитических систем. 5Известен способ получения диизо" бутилалюминийгидрида нагреванием металлического алюминия, изо-бутилена и водорода при 80-100 ОС и давлении 5 - б ИПа Ц .Недостатком данного способа является применение чрезвычайно взрыво" опасной смеси, состоящей из водорода и изо-бутилена, под высоким давлением и при высокой температуре. 15Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ по" лучения дииэобутилалюминийгидрида нагреванием триизобутилалюминия в инертной атмосфере при 40 С в течение 9 ч. Выход целевого продук" та 90 - 92 (2 .Недостатками известного способа являются высокая температура ,процесса (140 ОС), необходимость использования специального оборудования, предназначенного для работы с вэрыво- и пожароопасными веществами при высокой температуре. Кроме того, процесс требует больших затрат электроэнергии (энергоемкий процесс).Цель изобретения - повьыение безопасности и упрощение процесса,Цель достигается тем, что соглас но способу получения диизобутилалюминийгидрида обрабатывают трииэобутилалюминий в присутствии катализатора 2 гС 14 в количестве 0,5 2,0 мол.Ъ при 20 - 40 С, предпоч тительно при 40 ОС.Выход целевого продукта количественный.Для удаления избытка иэо-бутиле,на через систему подают слабый ток аргона или проводят процесс при пониженном давлении. Процесс ведут бч, Реакция протекает по схеме (ива-сн ) А 1 - 4 уе(иэо-сн А 1 н+ЕгС 1+ иэо-С 4 Н 8 Если вести процесс при содержании 2 гС 14 меньше 0,5 мол,В, то наблюда" ется снижение выхода изо"С 4 Н) АФН, содержание ЕгС 14 в системе больше 2,0 мол,Ъ не приводит к увеличению выхода целевого продукта. Проведение процесса при температуре ниже 20 С несколько снижает выход целеового продукта и удлиняет длительность процеса. Повышение температуры выше 40 С не приводит к существенным изменениям характеристик реакции и поэтому нецелесообразно.П р н м е р 1. В стеклянный реактор объемом 0,25 л, установленный на магнитной мешалке в токе аргона, загружают 9,9 г (50 ммоль) тринэобутилалюминия и 0,233 г (1 ммоль) 2 гС 14 . При перемешивании смесь выдерживают при 40 С 8 ч, Для удаленияоизбытка иэо-бутилена через систему подают слабый ток аргона (или проводят реакцию при пониженном давлении (300 - 600 мМ. рт,ст.). В результате реакции получают индивидуальныйдиизобутилалюминийгидрид .в количестве 6,8 г (97 теор.), Для подтверждения структуры продукта проводят гидролиз дниэобутилалюминийгидридавыделяется 2 моль иэобутана и 1 моль водорода.Данные элементного анализа.Найдено, %: С 67,21 АФ 19,36; Н 1306.Вычислено, В; С 67,60; А 1 19,01; Н 1338.В таблице приведены данные синтеза динзобутилалюминийгидрида иэ триизобутилаЛюминия в присутствии 2 гС 14 (0,5 - 2,0 мол.Ъ).1085981 Составитель М.ИгнатовРедактор Т.Веселова Техред А.Кикемезей Корректор Г .ОгарюЗаказ 2167/23 Тираж 381 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 филиал ППП "Патентф,г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Таким образом, изобретение поэ валяет проводить процесс в мягких условиях (20 - 40 С) и существенно упростить процесс эа счетснижения вэраво- и пожароопасности,