Способ получения тетраалкилдиамидов, дихлорвинилфосфорной кислоты

Номер патента: 334837

Авторы: Завалишина, Нифантьев, Шилов

ZIP архив

Текст

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ И ОТНРНТЪЙ(71) Московский государственный университет им. М.В. ЛомоносоваНОЙ КИСЛОТЫ на основе хлораля, о т л и ч а ю щ и й с я тем,чтос целью упрощения процесса, хлораль подвергают взаимодействию с тетраалкилдиамидами фосфористой кислоты в среде инертного органического растворителя.2. Способ по п.1, о т л Ич а ю щ и й.с я тем, что тетраалкил диамиды фосфористой кислоты берутИзобретение относится к способам получения диамидоэфиров фосфорной кислоты. Предлагается новый способ получения тетраалкилдиамидов р.р дихлорвинилфосфорной кислоты общей 5 формулы Оил: где К налкил.Эти соединения обладают инсектицидным и акарицидным действием и могут быть применены для защиты растений от вредителей.Известен способ получения тетра 15алкилдиамидов /Э, Ь дихлорвинилфос форной кислоты взаимодействием хлораля с тетраалкилдиамидоалкилфосфитамм при нагревании. Этот способ позволяет получать целевые продукты с довольно высоким вьшодом опнако исходные С тетраалкилдиамипоалкилфосфиты являютсятруднодоступнымитжнестабильными соединениями. Они легко диспропорционнруют поэтому продукты, синтеаиро ванные на их основе, представляют собой обьтно смесь труднораэделимЫхве ществ. йДля упрощения процесса предложен новый способ получения тетраалкилдиа 30 мидов /3, д дихлорвинилфосфорной кислоты, не применявшийся ранее для синтеза аналогично построенным веществ. Согласно описываемому способу хлораль подвергают взаимодействию с тетраалкилдиамидами фосфористой кислоты, которые желательно брать в избытке.Процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например диэтилового эфира. Целевые продукты выделяют известныи приемами. Выход их достигает 562.32,5 г хлораля в 100 мл абсолютного диэтилового эфира добавляют по каплям к растору 60 г тетраметилдиамида. фосфористой кислоты в 200 мл абсолютного диэтилового эфира. Реакцию проводят при минус 50 С при перемешивании; После смещения реакционную смесь перемешивают 15 ч при той же температуре. Наблюдается выделение осадка хлоргидрата диметиламина. Затем осадок отфильтровывают фильтрат разгоняют. Вьщеляют фракцию с т.кип.8587 СН 0,6 (системаацетон:бензол =1:1); 0,5 система-хлороформ), сорбит-окись алюминия П степени активности по Брокману.34,5.г хлораля добавляют по каплям к раствору 90 г тетраэтилдиамида фосфористой кислоты в 200 мл абсолютного диэтилового эфира при комнатной температуре при перемешивании. Наблюдается выпадание осадка хлоргидрата диэтилами на. После нахождения реакционной смеси 4,5 ч при комнатной температуре осадок отфильтровывают и фильтрат разгоняют. Выделяют фракцию с т. кип. 8085 с/1 сг"мм ръстцп 1,47 в 2;а;11531,выход 40 г (562)мкд найдено 74,16; вычислено 72,62. 0,7 (системаацетон:бенэол 0,5 (системахлороформ) сорбитокись алюминия П степени активности по Брокману. Цпо делам изобретений и открытий, 113035, Москва, Ж, Раушская

Смотреть

Заявка

1432859, 22.04.1970

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА

НИФАНТЬЕВ Э. Е, ШИЛОВ И. В, ЗАВАЛИШИНА А. И

МПК / Метки

МПК: C07F 9/24

Метки: дихлорвинилфосфорной, кислоты, тетраалкилдиамидов

Опубликовано: 23.05.1984

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-334837-sposob-polucheniya-tetraalkildiamidov-dikhlorvinilfosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетраалкилдиамидов, дихлорвинилфосфорной кислоты</a>

Похожие патенты