Способ получения хлорангидридов тиофосфациклопентеновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТ ИЧЕСКРЕСПУБЛИК ЭСЮ С 07 Г 9 34ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ ИОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯк двтотсному ссидсттсдствт(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ ТИОФОСФАДИКЛОПЕНТЕНОВЫХКИСЛОТ на основе диеновых углеводородов и треххлористого фосфора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, диеновый углеводород обрабатывают треххлористым фосфором, белым фосфором и серой при нагревании в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве катализатора используют йод или систему йод-кислота Льюиса, например хлористый алюминий, в количестве 0,001- 0,03 моль на 1 моль диена.3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что процесс ведут при 80-150 С.Редактор Л. Утехина Техред И.Метелева Корректор Г, Решетник Заказ 3914/3 Тираж 381 ПодписноеВНИИ И Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4.3729Предлагается способ получения хлорангидридов тиофосфациклопентеновыхкислот общей формулы где Р - водород или метил,используемых для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений,обладающих пестицидной активностью.Известен способ получения хлорангидридов тиофосфациклопентеновых кислот взаимодействием диеновых углеводородов с треххлористым фосфором15и пятисернистым фосфором при нагревании до 75-90 С.К недостаткам известного способаотносится необходимость использования пятисернистого Фосфора, которыйдолжен быть высокого качества. Кроме того, способ получения пятисернистого фосфора сложен.С целью упрощения процесса предлагается диеновый углеводород обрабатывать треххлористым фосфором,белым фосфором и серой при нагревании, желательно до 80-150 С, в присутствии катализатора и выделятьцелевой продукт известными приемами.30В качестве катализатора обычно используют йод или системуйод-кислотаЛьюиса, например хлористый алюминий,в количестве 0,001-0,03 моль на 1моль диена.При перегонке в вакууме реакционной массы, содержащей смесь хлорангидридов, отличающихся положениемдвойной связи и пространственнойконфигурацией, отбирают фракцию,кипящую в достаточно широком интерва Оле.П р и м е р 1.Хлорангидрид 2 метилтиофосфациклопентеновой кислоты.Смесь 0,165 г-моль пиперилена,0,1 г-ат белого Фосфора, 0,25 г-ат ф 5серы, 50 мг йода и 40 мл треххлористого фосфора нагревают 5 ч в автоклав 14 2ной. прЬбирке при 120-130 С. Смесьизомеров выделяют .перегонкой, т.кип,120-130 С/10 мм рт.ст.1,5710,выход 68%.Найдено, ; СВ 20,96 Р 18,32;19 ф 31С,Н СЕ РВ,Вычислено,% СЕ 21,28 Р 18,605 19,24.В тех же условиях из тех же количеств реагентов, но с добавкой 50 мгхлористого алюминия получают продуктс выходом 70 и теми же константами.П р и м е р 2. Хлорангидрид 3 метилтиофосфациклопентеновой кислотыполучают, в тех же условиях, что ив примере 1, из 0,15 г-моль изопрена, 0,1 г-ат белого Фосфора, 0,25 г-атсеры, 50 мг йода и 40 мл треххлористого фосфора, выход 64 т,кип.130145 С/10 мм рт.ст. 1,5815.Найдено, : СФ 21,03; Р 18,40;5 19,32.Н СЕРЭ,Вычислено.7: СЕ 21,28; Р 18,60;519,24,Аналогичным образом, добавивк тому же количеству реагентов50 мг хлористого алюминия, получаюттот же продукт с выходом 68 . П р и м е р 3. Хлорангидридтиофосфациклопентеновой кислоты получают, как в примере 1, изО, 15 г-моль дивинила, О, 1 г-ат белого Фосфора, 0,25 г-ат серы,50 мг йода и 40 мл треххлористогофосфора, выход 657, т,кип.110130 С/ 10 мм, рт.ст . па 1,5963 .Найдено,й: С 22,В; Р 20,15Э 21,18.Вычислено,Х. СЙ 23,24; Р 20,31Э 21,00,При получении целевого продуктав условиях примера 1 из указанныхколичеств реагентов, но с добавкой50 мг хлористого алюминия выход составляет 71 .
СмотретьЗаявка
1675797, 21.06.1971
ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ
БЛИЗНЮК Н. К, КЛИМОВА Т. А, ПРОТАСОВА Л. Д, КВАША З. Н
МПК / Метки
МПК: C07F 9/34
Метки: кислот, тиофосфациклопентеновых, хлорангидридов
Опубликовано: 23.05.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-372914-sposob-polucheniya-khlorangidridov-tiofosfaciklopentenovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения хлорангидридов тиофосфациклопентеновых кислот</a>
Способ получения ацеталей, содержащих трехкоординированный атом фосфора
Номер патента: 386953
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/141
Метки: атом, ацеталей, содержащих, трехкоординированный, фосфора
...диэтплфосфористой кислоты.В трехгорлую колбу с трубкой для подвода азота, механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и мц нусовым термометром помещают 9,4 г(0,07 моль) диэтплового ацеталя оксцуксусного альдегида, 8,1 г (0,08 моль) трцэтцламина и 250 мл абсолютного диэтилового эфира. После охлаждения реакционной массы 25 в колбе до - 5 С при персмешиваниц и постоянном токе азота в течение 20 мин прикапывают 10,96 г (0,07 моль) дцэтилхлорфосфита. По мере прикапывапця выпадает осадок солянокислого триэтиламина, и темпсраЗ 0 тура в колбе не превышает - 4 - 5 С. Затемсмесь перемешивают в течение часа приЗаказ 2704/6 11 зд. а 790 Тирак 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров...
Установка для выделения фосфора из мокрого конденсата паров фосфора с примесью пыли
Номер патента: 45918
Опубликовано: 29.02.1936
Автор: Ждан
МПК: C01B 25/027
Метки: выделения, конденсата, мокрого, паров, примесью, пыли, фосфора
...трубки 70. Первый аппарат сообщен трубой 15 с мокрым конденсатором 2, в который пары, фосфора подводят по трубе 1, Труба 75 в части своей 3 снабжена ребрами 5 и окружена кожухом 4, полость которого сообщена с верхним пространством (паровым) сосуда 8 или ряда сосудов.Работа по выделению фосфора ведется так, Смесь - вода, фосфор, пыль переходит по трубе 15 в первый сосуд 8; при этом на своем пути по участку 3 трубы 15 эта смесь нагревается отработавшим в сосудах 8 паром, пропускаемым в кожух 5, конденсат из которого вместе с частицами увлеченного фосфора стекает в приемник 7, где и производят разделение этого последнего фосфора от воды. Далее смесь выходит из трубы 15 над щитком 12 и идет к краям щитка. Под и около краев щитка...
Способ извлечения фосфора из газов печей производства фосфора
Номер патента: 1017670
Опубликовано: 15.05.1983
Авторы: Воложин, Воронов, Кириллов, Мосягин, Назаров, Павлов, Степанов, Шиманский, Эфа
МПК: C01B 25/027
Метки: газов, извлечения, печей, производства, фосфора
...100 г на 1 м отходящих газов, время обработки 0,2 с. После об"работки водяным паром отходящие газыподвергают охлаждению циркулирующейводой до 55-65 оС. Сконденсировавшийся фосфор собирают в емкости и отстаивают. Охлажденные до 55-65 оС газыподвергают на второй ступени дополнительному охлаждению до 20-30 С дляболее полного извлечения фосфораКоличество образующегося шлама 22 Ф,при этом состав шлама следующий, 3:Р 4 - 59,7; твердая фаза - 1,9,П р и и е р 2 В электропечи:типаРКЗф с установленной мощностью48 мВА проводят восстановление фосфоритной руды Кара-Тау. Печь работаетна мощности 35 мВА на одной системеэлектрофильтр-конденсатор фосфора,При этом образуется 9000 нм/ч газас температурой 260 С, содержащих300-350 г/нм Фосфора и 80...
Катализатор для окислительного аммонолиза -крезола
Номер патента: 1047505
Опубликовано: 15.10.1983
Авторы: Альмухамбетова, Букейханов, Джусупов, Ли, Промоненков, Суворов, Ходарева
МПК: B01J 21/02
Метки: аммонолиза, катализатор, крезола, окислительного
...кислоты марки х. ч. помещают в фарфоровую чашу и при постоянном перемешивании постепенно добавляют 981 г ортофосфорной кислоты и далее все осуществляют по примеру 1. Полученный таким образом катализатор содержит 32,95 мас. о/о окиси бора и 67,05 мас, /о пятиокиси фосфора. Механическая прочность катализатора при раздавливании таблеток 12 кг/см,Над катализатором пропускают парогазовую смесы-крезола, кислорода и аммиака при мольном соотношении компонентов 1; :10: 15, времени контакта 1,0 с и температуре 390 С, Продолжительность опыта 5 ч,В этих условиях выходч - оксибензонитрила 45/О, а селективность его образования 67 О/оПример 3. К смеси вещества из 526 г борной кислоты марки х. ч. и 0,56 г пятиокиси сурьмы марки х, ч. постепенно...
Способ получения метилдихлордитиофосфата
Номер патента: 1142477
Опубликовано: 28.02.1985
Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/20
Метки: метилдихлордитиофосфата
...используют треххлористый фосфор и процесс ведут в присутствии диметилдисульфида и элементарной серы.Пентасульфид фосфора, диметилсуль 4 пщ, диметилдисульфид, треххлористый фосфор и элементарную серу берут в молярных соотношениях, равных1: 2: 1:(4+и):(3+и) соответственно, где и - целое число от 0 до 6.Процесс ведут в присутствии кубовых остатков и низкокипящей фракции, получаемых при выделении целевого продукта вакуум-перегонкой.Процесс протекает по следующей схемеР 52(СНЯ+(СН 4 гэ 2+(фф) РСЕ +(Ъ+ ьЪэ .- бСН,б-РСЕ РЕсв2 3где и - целое число от 0 до 6.Процесс по предлагаемому способу проводят нагреванием смеси реагентов в закрытой системе, предпочтительно при 190-240 С. При более низкой темОпературе существенно увеличивается...
Предыдущий патент: Установка для непрерывного изготовления стеклопластовых труб
Следующий патент: Способ получения -трет. бутилпирокатехина
Случайный патент: Устройство для регулирования температуры