Способ получения n-триметилсилокси этил-о триметилсилилкарбамата

(71) Заявитед 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ й-(ТРИМЕТИЛСИЛОКСИ) ЭТИЛ-ТРИМЕТИЛСИЛИЛКАРБАМАТА Изобретеганическим од целевого продукта 89 е относится к кр единениям, а имен вованию способов риметилсилокси)1 лилкарбамата форм емний к усовершенс чения й-Д(В-( лу" ил" способа явельностьительно невыдуктакращение прои увеличеукта.(Сц 60 СНСИЙНОО)0611 СНъ) (1)Соединение формулы 1 используют в качестве катализатора отверждения эмалей на эпоксидной основе.Известен способ получения триме" тилсилилпроизводных аминов взаимодействием гексаметилдисйлазана с органическими аминами в присутствии сульфата аммония или хлористого ам 1 мония при кипячении 13 1.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ получения й-ф-(триметилсилокси)1 -этил"020 -триметилсилилкарбамата, заключающийся в пропускании двуокиси углерода через триметилсилиловый эфир этаноламина и гексаметилдисилазан при 50 С . Вых1,2,Недостатками данноголяются большая продолжипроцесса (4-5 ч) и сравсокий выход целевого проЦель изобретения - содолжительности процессание выхода целевого. прод Поставленная цель достигается способом получения Й-Ц 3-(триметил- силоксиЦ-атил-триметилсилилкарбамата, заключающимся в пропускании двуокиси углерода через моноэтаноламин и гексаметилдисилазан в присутствии сульфокатионита, взятого в количестве 3-5 Ф от веса гексаметилдисилазана при 45-80 С.Причем в качестве сульфокатионита используют сульфированный бензилированный силикагель или сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола.Времясинтеза, ч Количество катаКатализатор лизатора3 от веса ГМДС П редда гаемый(СНЗ ) 510 СНСН ЙНС (0) 051 (СН ) Сульфированный полимер 70-75 98 Стирола и дивинилбензола 80 96 То же То же 80 98 Сульфирован- гный бензилированный силикагель 98 89 4-5 ф 50 формула изобретения Выход целевого продукта 96-98,продолжительность процесса 0,5-2 ч.Предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность процесса в4-10 раз и увеличить выход целевого продукта на 103,П р и м е р 1. В колбу, снабженную термометром, барботером и об ратным холодильником, помещают 10,8 г (0,08 моль) моноэтаноламина, 28,7 г (0,17 моль) гексаметилдисилазана (ГИДС), 1,45 г сульфированного сополимера стирола и дивинилбензола, нагревают. до 60 С и начинают пропускать двуокись углерода с такой скоПолучение соединения формулы 1 по способу Известный1. Способ получения й-Ц -(триметилсилокси)3 этил-триметилсилилкарбамата формулыВ+ ) моснснннс(о) о 1(сн 4 путем пропускания двуокиси углеродачерез производное этиламина и гексаметилдисилазан при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я . тем,что, с целью сокращения продолжитель 91677 4ростью, чтобы температура не превышала 70-75 ОС. После достижения показателя преломления значений 1,4300процесс заканчивают. Перегонкой вы% деляют 35,7 г (98) с т.кип, 95-96 С/2и и р - 1,4308, ИК-спектр:9 С-О 1710и 411 Н 3350 смАналогично получают Й,Р-(триметилсилоксиЦ -этил-триметилсилил 1 ф карбамат при температуре синтеза45-80 С.Условия синтеза и выхода й- ф-(триметилсилокси) -этил-триметилсилилкарбамата, получаемого по известному 15 и предлагаемому способам, представлены в таблице. ности проце са и увеличения выходацелевого продукта, в качестве производного этиламина используют моноэтаноламин и процесс ведут в присутфв ствии сульфокатионита, взятого в количестве 3-5 от веса гексаметилдисилазана, при 45-80 С,2. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что в качестве фф сульфокатионита используют сульфи. рованный бензилированный силикагельили сульфированный сополимер стиролаи дивинилбензола.Заказ 11143/34 Тираж 400 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5Филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул,Проектная, 4 5 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Реззепдеп к., Сгоие О.Г, апд ойЬегз. Ап Ехйпыоп оГ апд йЬе Кечегз 1 Ь 111 йу от тпе 511 у 1 аепеАщ 1 пе ЕхсЬапо 1 йеасй 1 оп. - Л. Огц,891677 бСамее. 1961, 26, Ю 11,с. 4638.2. Шелудяков В,Д. и др. Синтези рентгеноструктурный анализ силило-5 алых эфиров карбаминовой кислоты,журнал органической химии, 1,976, 46,Ю 12, с, 2712прототип ).