Способ получения дихлорангидрида 2, 3-дигидрофурил-4 фосфонофой кислоты

Союз Советски иСоциалистическихРеспубликФ О П И С А Н И Е (а 895988ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт, саид-ву 22) Заявлено 26.03.80 (21) 291 4 (51)КЛ 05 Г 9/42 с присоединением заявки М Государствеииый комитет(23) Приоритет по делам изобретений и открытийбликовано 07,01.82. Бюллетеньта опубликования описания 10.01, В, Кормач увашский государс твенный(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА 2,3-ДИГИДРОФУРИЛ-фОСфОНОВОЙ КИСЛОТЫ обра вя- итем К недостаткам этого способа сятся необходимость применения го сернистого газа и длительнос ложения образующегося аддукта тым газом (10-12 ч),Бель изобретения - упрошениотноядовитоть раз- сернисе процесангидридавой кислотычто тетрагдействию ссреде инерт Изобретение относится к химии фосфорооганических соединений с С-Р с эью, а именно к способу получения д хлорангидрида 2,3-дигидрофурил-фосфоновой кислоты, который может быть использован в качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.Известен способ получения дихлорат(1 гидридов алкоксивинилфосфоновых кислот взаимодействием диалкиловых эфиров с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при 18-364 С, с последующим разложением образуюшегося аддукта сернистым газом при 3-5 С 11 1 .Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получени дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-фосф ювой кислоты, который заключается в том, что тетрагидрофуран подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при комнатной температу 2.ре, с последующим разложениемшегося аддукта сернистым газомпературе 3-5 ОС 21. Поставленная цель достигается тем, согласно способу получения дихлор 2,3-дигидрофурил-фосфоно, который заключается в том,идрофуран подвергают взаимопятихлористым фосфором в ного органического растворителя с последующим разложением образующегося аддукта кислородсодержашим реагентом, в. качестве кислородсодержао реагеита используют ацетон и раз ение ведут при 10-15 С.о895988 Взаимодействие тетрагидрофурана спятихлористым фосфором осушествляютпри 20-40 фС,Способ получения дихлорангидрида2,3-дигидрофурил-фосфоновой кислотыпозволяет значительно упростить процессзв счет исключения ядовитого сернистого газа и сокрашения продолжительностиразложения образующегося вддукта до30. мин.П р и м е р. Дихлорангидрид 2,3 дигндрофурил-фосфоновой кислоты,К суспенэии 175 г (0,840 г-моль)пятихлористого фосфора в 150 мл абсолютного бенэола прибавляют при переомешивании и температуре 5-10 С(0,278 г-моль) тетрагидрофурана, Реакционную смесь выдерживают 12 ч при20 С и 3 ч при 40 С, Образующийсякристаллический аддукт обрабатываютпри 10-15 С 38;6 г (0,664 г-моль)ацетона, Растворение кристаллов завер шается за 30 мин. Перегонкой в вакуумеполучают 36,2 г (69,5%) дихлорангидрида 2,3-дигидрофурил-фосфоновой кислоты, т.кп 86-88 С (0,5 мм рт, ст.)т, 50-51 С (по литературным данным:Мт,ил 112 С (7 мм рт. ст.).Найдено %: С 0 38,15, Р 16,47.С,Н СООР. 4Вычислено,%: С 0 37,86, Р 16,58.Спектр ЯМРР: К 1 Р - 25 м. д. (внешний стандарт 85% фосфорная кислота),формула изобретения 1, Способ получения дихлорангидрида10 2,3-дигидрофурилфосфеновой кислотывзаимодействием тетрагйдрофчранв с пятихлористым фосфором в среде инертйогоорганического растворителя с последующим разложением образующегося аддукта кислородсодержащим реагентом, о тл и ч а ю щ и. й с я тем, что, с цельюупрощения процессе, в качестве кислородсодержащего реагентв используют ацетонои разложение ведут при 10-15 С.20 2, Способ по и. 1, о т л и н а ющ и й с я тем, что взаимодействиететрагидрофурана с пятихлористым фосфоором осуществляют при 20-40 С.Источники информации,2 ф принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР174627, кл. С 07 Р 9/42, 1964.2, Авторское свидетельство СССР259905, кл, С 07 Г 9/42, 1968Ю нрототнн), Составитель Л Кврунинв Редактор В. Бобков Техред А. Ач Корректор Г. РешетникЗаказ 116 19/6 Тираж 389 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППППатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4