Чепайкина

Номер патента: 899565

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Чепайкина

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, оксифосфиновых

...5,6 г циклогексанона медленно добавляют 20,0 г воды (соотношение реагентов 1:1:30), Реакционную смеськипятят в течение 1 ч. После охлаждения реакционной смеси отфильтровывают фенил- с-оксициклогексилфосфиновую кислоту, Выход 6,6 г (72 сЗЕ);т. пл, 195-97 С,Аналогично получают другие с.-оксифосфиновые кислоты, выходы и температуры плавления которых приведены втаблице. для перекристаллизации промежуточного,1 Бхлорангидрида 3-оксикислоты. Крометого, известным способом можно получить только фенилоксициклогексилфосфиновую кислоту,Цель изобретения - упрощение процесса и расширение области его применения,Поставленная цель достигается способом получения сс.-оксифосфиновыхкислот, который заключается в том, дчто дихлорфосфин...

Номер патента: 537083

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/53

Метки: дисульфидов, тетраалкилалкилендифосфинов

...соединений и огне- опасных растворителей, низкие выходы целевого продукта (не более 43% ).С цельо упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу тетраалкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с дигалоидным алкилом при 150 - 220 С,Отличительным признаком предлагаемого способа является использование в указанной реакции дигалоидного алкила, что позволяет упростить процесс, повысить выход целевого продукта.Процесс протекает по схеме21 гР (Я) Р (Я) йг+ Х (СНг)пХ + йг Р (Я) (СН,)Р (8) 1 т,г + 21 т,гР (Я) Х где Х - галоид; Я - алкил; гг=1 - 4.Целевые продукты получают с выходами 77 - 93%.Способ дает возможность учать дисульфиды тетраалкилалкилендиф инов с любым числом метиленовых групп,П р и м...

Номер патента: 534467

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/53

Метки: третичных, фосфинсульфидов

...(5) Целевые продукты6-90%,Пример, Смдифосфпндисульфида ида нагревают 3 час150 оС, гидролизуютпочи, экстрагируют тбензолом, упариваютлизовывают остаток,ы ходом подуча 10 есь 4,1 г тет 1,5 г броми в запаянной ааэтил того этипуле пр ом щеьфид водным раств риэтилфосфинс экстракт и и Выход 2,3 г рекристал(90%),Изобретение относится к способу получения третичвых фосфинсульфидов.Эти соединения широко используются какселективные органические экстрагенты, ,компоненты для приготовления катализаторовполимеризации, при синтезе спиртов и альдегидов, а также в качестве гербицидов.Известен способ получения третичныхфосфинсульфидов путем взаимодействия третичных фосфинов с серой или серусодержашими соединениями, а также на основе тиофосфинистых кислот...

Номер патента: 462829

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилдитиофосфиновых, кислот, эфиров

...про ЛУЧБИИ 1 ЗФИРО СФИНОВЫХ КИСЛОТ . где К - алкил, арил;К - алкил.Целевые эфиры получают в хроматографически чистом виде, Выход 89 - 98%.10 П р и м е р. Получение этилового эфира диметилдитиофосфиновой кислоты,Смесь 7,б 4 г (0,041 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 5,0 г (0,041 моль) диэтилдисульфида нагревают 3 час в токе инертного15 газа при 210 - 230 С. Перегонкой выделяют11,9 г (89%) целевого эфира.Аналогично получают этиловый, н-бутиловый и фениловый эфиры диметил-, диэтил- иди-и-бутилдитиофосфиновых кислот, выход,20 показатели и данные элементарного анализакоторых приведены в таблице,462829 о м СЬ О СО 1 О о с 3 СО 0 со СЬ СЬ 0." мч 0 ь о СЧ СО О СЬ ь СО СЬ м 1 СО Сб о 0 о О С О0 О с 3 ф фФ еО 1 О СО Ф СЧ СЧ СО СЬ...

Номер патента: 447045

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/52

Метки: органодихлорфосфинов

...20 мин до 210 С. Затем в течение 30 мин отгоняют этилдихлорфосфин. его т. кип, 115,5 - 117,5 С, выход 3,6 г (78%, см, табл, 1).Затем отгоняют второй продукт реакции - хлорангидрид ди-н-бутилтиофосфиновой кислоты, т. кип. 136,5 - 138 С при 10 мм рт.ст.; выход 12 г (81%, см. табл. 2) .Аналогично получают метил- и изобутилдихлорфосфины (см, табл. 1) и хлорангидриды диметил- и диэтилфосфиновых кислот (см, табл. 2).П р и м е р 2. Получение хфосфина и хлорангидридановой кислоты.Смесь 13,8 г (0,082 моля) дихлорангидрида хлорметилфосфиновой кислоты и 9,9 г (0,041 моля) тетраэтилдифосфиндисульфида нагревают до 150 - 160 С 15 мин при 150 мм рт. ст. Затем в течение 30 мин отгоняют хлорметилдихлорфосфин при 105 - 106 С и 150 мм рт. ст., выход 5,6...

Номер патента: 361691

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, диметилтиофосфиновой, кислоты

...и вести процесс предпочтительно при 120 - 160 С:Тригалогениды фосфора инертны по отношению к галоидангидридам диметилтиофосфиновой кислоты в условиях реакции, что предот- ЗО вращает протекание побочных процессов. Кроме того, по предлагаемому способу целевые продукты получают в отсутствие растворителя,П р и м е р 1, Хлорангидрид диметилтиофосфиновой кислоты.Смесь 5,4 г (0,029 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 4,0 г (0,029 моль) треххлористого фосфора нагревают 1,5 час в атмосфере азота при 120 в 1 С. Продукт реакции отгоняют, т. кип. 69 - 72 С/11 мм; выход 6,9 г (93%). После повторной перегонки т. кип.69 - 70 С/11 мм; т. пл. 22 - 23 С; с 14 1,2282; и о 1,5434.Найдено: МКр 32,77,Вычислено: МКв 32,32.По литературным данным т. кип....

Номер патента: 434087

Опубликовано: 30.06.1974

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/34

Метки: диалкилтиофосфиновых, кислот, хлорангидридов

...побочных продуктов.С целью упрощения процесса предлагается способ получения хлорангидридов диалкилтиофосфиновых кислот, основанньш на том,что тетралкилдифосфиндисульфид формулы где К - алкил,10 подвергают взапмодействшо с хлорокисьюфосфора. Процесс проводят при нагревании,желательно, прп 120 - 130 С. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход до 92".15 Хлорокись фосфора инертна по отношениюк хлор ангидридам диалкилтиофосфиновыхкислот в условиях реакции. Кроме того, дляпроведения синтеза не требуется присутствиярастворителя в реакционной смеси.20 Пр имер. Получение хлорапгидридов диалкплтиофосфиповых кислот.Смесь тетралкплдифосфиндисульфпда ихлорокиси фосфора в эквимолярном соотношении нагревают в атмосфере инертного...