Ди(триметилсилокси)алкилсульфидсилоксикремнезем в качестве адсорбента для разделения галогенсодержащих ароматических углеводородов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,5 3 89956 мулы 1 заключается в том, что кремнезем после вакуумирования при 200- 400 фС до остаточного давления 10-410 мм рт.ст. обрабатывают алкилсульфидтрихлорсиланом в толуоле при 110 С в течение 8 ч, жидкий слой сливают, а оставшийся осадок промывают чистым растворителем и обрабатывают смесью воды и ацетона, затем осадок сушат и после вакуумирования при 200- 1 О 300 С до остаточного давления 1 О" 10 1 мм рт.ст. обрабатывают его парами гексаметилдисилазана при 350 С вО 3 раза, затем опять вакуумируют пуи 200 С до остаточного давления 10 О мм рт.ст.П р и м е р. В ампулу емкостью 100 мл загружают 5 г кремнезема, присоединяют к вакуумной установке и откачивают при 200-400 С до остаточного давления 10 -- О фмм рт,ст. Затем кремнезем помещают в колбу емкостью 250 мл и приливают к нему избыточное количество раствора алкилсульфидтрихлорсилана,например СЬ(СН) 5 (С Я Ся 25 3 толуоле(концентрация около 10 об.%) и кипятят с обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, при температуре около 1 О С в течение 8 ч.36Смесь охлаждают, сливают раствор толуола с пепрореагировавшим алкилсульфидтрихлорсиланом, а оставшийся твердый осадок последовательно обрабатывают чистым толуолом, ацетоном,35 затем смесью ацетон - вода в соотношении 1:1, затем чистым ацетоном и тб толуолом. Отмытый осадок переносят в фарфоровую чашку и высушивают при 100 оС в сушильном шкафу. Высушенный40 твердый продукт загружают в ампулу 2 4емкостью 100 мл, присоединяют к вакуумной установке и откачивают при нагревании до 200-300 фС до остаточного давления 10 "- 10 мм рт,ст.Затем прекращают откачку, впускают в ампулу пары гексаметилдисилазана и поднимают температуру печи до 3501 . Выдерживают при этой температуре. твердый продукт в парах гексаметилдисилазана в течение 60 мин, после чего непрореагировавший гексаметилдисилазан вместе с выделившимися в процессе реакции аммиаком удаляют откачкой, а в ампулу снова выпускают пары гексаметилдисилазана, снова выдерживают при 350 С в течение 60 мин,а затем откачкой удаляют газообразные вещества, Такую операцию проделывают 1-3 раза до полного прекращения и-выделения аммиака, после чего полученный продукт вакуумиууют при 200 оС до давления 1 О"- 10 мм рт.ст напускают в аппаратуру воздух, ампулу отсоединяют, а полученным продуктом запол - няют хроматографические колонки. Полученное. соединение представляетсобой порошок белого цвета, Насыпнойз,вес 0,42 г/см ; удельная поверхность124 м Фг; средний радиус пор 82 А.По результатам элементного анализа исследуемый образец имеет следующий состав, вес.%: Я 1067,6; С 27,8;Н 1,5 и 5 3,1,Сопоставление селективности разделения галогенсодержащих ароматическихуглеводородов для серусодержащего сорбента (си известного адсорбентабез серы ( 6. С 1 ), полученного в оди-наковых условиях, представлено в таблице.
СмотретьЗаявка
2860725, 27.12.1979
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8644
КИСЕЛЕВ АНДРЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, КУЗНЕЦОВ БОРИС ВАСИЛЬЕВИЧ, ЛАНИН СЕРГЕЙ НИКОЛАЕВИЧ, ЯШИН ЯКОВ ИВАНОВИЧ, АРАТСКОВА АЛЕКСАНДРА АЛЕКСАНДРОВНА, ГВОЗДОВИЧ ТАТЬЯНА НИКОЛАЕВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 7/18
Метки: адсорбента, ароматических, галогенсодержащих, ди(триметилсилокси)алкилсульфидсилоксикремнезем, качестве, разделения, углеводородов
Опубликовано: 23.01.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-899562-ditrimetilsiloksialkilsulfidsiloksikremnezem-v-kachestve-adsorbenta-dlya-razdeleniya-galogensoderzhashhikh-aromaticheskikh-uglevodorodov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Ди(триметилсилокси)алкилсульфидсилоксикремнезем в качестве адсорбента для разделения галогенсодержащих ароматических углеводородов</a>
Способ получения гликолей
Номер патента: 210767
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ноель
МПК: C07C 29/05, C07C 31/20
Метки: гликолей
...а также 5,41 г циклогексанола и 5,1 г циклогександиола, что соответствует 80,5 мол. % циклогексанола и 65,3/о циклогександиола (на гидроперекись). Циклогександиол выделяют омылением. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 3. В автоклав емкостью 500 мл загружают 5 г (0,041 моль) гидроперекиси циклогексила 960/о-ной концентрации, 5,8 г (0,083 моль) борного ангидрида и 100 г (1,22 моль) циклогексена.Автоклав продувают азотом и нагревают 1 час 15 мин при температуре кипения (81 С) с обратным холодильником. После охлаждения приливают 200 мл метилового спирта для выделения образовавшихся спиртов алкоголизом. Далее нагревают и удаляют выделившийся метил бор ат, неокислившийся циклогексен и метиловый спирт, проводя дистилляцию...
Способ получения рассасывающегося кровоостанавливающего средства
Номер патента: 370946
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Вител, Дольберг, Оридорога
МПК: A61L 15/64, C08B 15/02
Метки: кровоостанавливающего, рассасывающегося, средства
...15 мм рт, ст. Температуру в реакторе поддерживают с помощью водяной рубашки в пределах 22 - 24 С. Впускают в реактор газообразные окислы азота3( 11 2 О 4+ 11 О 2) сферному. Затем пропускают окислы через реактор еще в течение 40 мин, после чего марлю, содержащую сорбированные окислы азота, переносят в реактор емкостью 10 л, заполненный окислами азота. Его герметизируют, повышают температуру в нем до 50 С и оставляют па 1,5 час.Затем сбрасывают давление, продувают реактор и окисленный материал сухим воздухом в течение 1 час и промывают интенсивным током дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод (проба на метил-оранж) .Сушат скисленный материал воздухом, нагретым до 50 С в течение 1 - 2 час. Получают 0,76 кг окисленного...
Способ получения производных 1, 2, 4-триазола
Номер патента: 513623
Опубликовано: 05.05.1976
Авторы: Дуглас, Дэвид, Маргрет, Роберт, Стенли
МПК: C07D 249/04
Метки: 4-триазола, производных
...(в %) изомерапо данным гаэожидкостной хроматографии):,1-диэтилкарбамил-З-этилтио,2 4-триаэол, т, кип. 110-111 С/ 0,2 мм рт, ст. (936)1-диэтилкарбамил-З-пропилтио,2, 4- -триазол, т. кип. 118"121 С/ 0,2 мм рт.ст. (89,9):1-диэтилкарбамил-н-бтилтио2 4- -триаэол, т. кип. 124-130 С/0,2 мм рт.ст, (894) 1-диэтилкарбамил-З-н-пентилтио,2,4- б 5 . 1-( В-иэопропил- И -пропилкарбамил)-3 ои(Результаты элементарного анализапро- ведейного для всех перечисленных соединений, оказались удовлетворительными.П р и м е, р. 5. По способу, описанно 81-лиэтилкарбамил-гл ор-бутилти,2,оФ-триазол, т, кип, 126-138 С/0,7 мм рт, ст, (89,7) й1-диаллилкарбамил-З-этилтио,2,4 о-этилтио,2 4-триазол, т. кип. 135-137 С/" ,ф,1 мм рт. ст, (88,6);461-( Ю...
Способ получения 9-метилфлуорена
Номер патента: 1087506
Опубликовано: 23.04.1984
МПК: C07C 13/567
Метки: 9-метилфлуорена
...осуществляется дегидрированием1, 1-дифенилэтилена на окисных катализаторах с высоким выходом и селективностью. 1, 1-Дифенилэтан в значительных количествах содержится в кубовом остатке производства этилбензола ГЗ 1.Однако в соответствии в известнымспособом выход целевого продукта невысокий и процесс протекает с низкойселективностью .Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и селективности процесса.Поставленная цель достигаетсяспособом получения 9-метилфлуоренапутем изомеризации 1, 1-дифенилэтилена при 350-425 С в присутствиипаров воды и каолина в качестве катализатора,Процесс проводят при времени кон.такта 1-3,5 с н массовом соотношении 1, 1-дифенилэтилена и воды1: 10-20.Способ осуществляют...
Способ прокалки нефтяного кокса
Номер патента: 1189872
Опубликовано: 07.11.1985
Авторы: Ахметов, Биктимирова, Варфоломеев, Вахитов, Гимаев, Новоселов, Садыков
МПК: C10L 9/08
Метки: кокса, нефтяного, прокалки
...2 ч.Характеристики кристаллическойструктуры коксов представлены втабл, 1. Из табл. 1 следует, что прокаливание по предлагаемому способу приводит к улучшению кристаллической структуры коксов: уменьшается межслоевое расстояние Я и ),растут размеры кристаллитов вдоль осей. аП р и м е р 3. Кокс НовоуфимскогоНПЗ прокаливают по .предлагаемомуспособу, вьдерживают разное времяпосле нагрева при удалении летучихвеществ в вакууме (10 мм рт.ст.)до 750 С. При конечной температурепрокаливания 1300 С коксы вьдерживают в течение 2 ч. Скорость нагрева20 град/мин35Структурные характеристики коксовпредставлены в табл. 3. Как видно из табл. 3, О, 1 ч выдержки в вакууме при 750 С достаточоно для заметного улучшения структуры прокаливаемого кокса. При...
Предыдущий патент: Фторид тетраселенотетрацена как органический проводник и способ его получения
Следующий патент: Способ получения -оксифосфиновых кислот
Случайный патент: Складная картонная коробка