Способ получения дихлорангидрида 3-хлор-2метил-1 пропенилфосфоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскихСоциапнстическихРеспубпик ОП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 8 У и 899567(51)М. Кл,с присоединением заявки РЙ С 07 Г 9/42 Государстесиный комитет(28) Приоритет по яелан изобретений и открытий Опубликовано 230 1,82. Бюллетень3Дата опубликования описания 230182(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА3-ХЛОР-МЕТИЛ-ПРОП ЕНИЛФОСфОНОВОЙКИСЛОТЫ Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения дихлорангидрида 3-хлор-метил- -1- пропенилфосфоновой кислоты, который может быть использован е качестве полупродукта фосфорорганического синтеза.Известен способ получения дихлорангидрида 3-хлор"2-метил-пропенилфосфоновой кислоты взаимодействием металлилхлорида с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при охлаждении до -5-0 С со последующим разложением образующегося аддукта сернистым газом при 0 СГ 1.оНаиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ полу" чения дихлорангидрида 3-хлор-метил 1 -1- пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что метилметаллиловый эфир подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при0-30 С с последующим разложением оборазующегося аддукта сернистым газомпри 0"10 ОС 2,Однако необходимость использования для разложения аддукта токсичного и газообразного сернистого газа,усложняет технологическую схему процесса и ухудшает условия труда.Цель изобретения - упрощение процесса,Поставленная цель .достигается способом получения дихлорангидрида 3-хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты, который заключается в том, чтометилметаллиловый эфир подвергаютвзаимодействию с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при 0-20 С с последующим разложением образующегося аддукта прионагревании до 70-90 С.П р и м е р. К суспензии 48,5 г(0,232 г-моль) пятихлористого фосфооа в 40 мл абсолютного бензола приСоставитель Л.КарунинаТехред А.Бабинец Корректор И.Коста Редактор Г.Кацалап Заказ 12054/31 Тираж 389 Подписное ВНИИПИ Государственного .комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,. Ж, Раушская наб., д.4/5ееттетееет филиал ЧЛП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 3 89956 баввяюг при ООС и интенсивном перем.шивании 1 О г (0,116 гтмоль) ме 1 ипмвталлилового эфира. Выдерживают р акционную смесь 1 ч при 20 С.о 3;тем температуру реакционной смеси мдленно повышают до 70 С и выдержиовпют ее до полного прекращения выделения хлористого водорода и растворения кристаллов. Перегонкой получают 14,1 г (58,53) дихлорангидрида 3-хлорметил-пропенилфосфоновой кислоты, т.кип, 78-80 С (1 мм рт.ст,); с 1 1,4278; п 1,5194Найдено,.: С 1 51,53; Р 14,71; МК, 44,12. СуН С 1 эОР. 1Вычислено,": С 1 51,28; Р 14,93; МК, 43,13ИК-спектр ( 0,см ):3020 (СН=), 1630 (С=С), 1275 (Р=О). Отсутствуют полосы поглощения С-ОтС группы. 30Спектр ПМР ( д , м.д,);5,94 д, 1(РН) 33,0 Гц, (РСН=); 4,48 д ,фф(РН) 1,8 Гц, (СНС 1); 2,14 с (СН С=-),Спектр ЯРМ " Р, сГ р 27 м,д. ( относительно 851 ной Н РО ) .25 7 фАналогичный результат получаютпри разложении аддукта нагреваниемдо 90 С.Изобретение позволяет упроститьпроцесс за счет исключения токсичного газообразного сернистого газа безуменьшения выхода целевого продукта.Формула изобретенияСпособ получения дихлорангидрида3-хлор-метил-пропенилфосфоновойкислоты взаимодействием метилметаллилового эфира с пятихлористым фосфоромв среде органического растворителяпри 0-20 С с последующим разложением образующего аддукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, разложение аддук"та ведут при нагревании до 70-90 ф С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРй 271517, кл, С 07 Г 9/42, 19682. Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2770414/23-04,кл. С 07 Е 9/42, 1978 (прототип)
СмотретьЗаявка
2949468, 30.06.1980
ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА
КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, МИТРАСОВ ЮРИЙ НИКИТИЧ, КУРСКИЙ ЮРИЙ АЛЕКСЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/42
Метки: 3-хлор-2метил-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой
Опубликовано: 23.01.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-899567-sposob-polucheniya-dikhlorangidrida-3-khlor-2metil-1-propenilfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидрида 3-хлор-2метил-1 пропенилфосфоновой кислоты</a>
Способ получения дихлорангидрида 2-хлор-1 пропенилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1735303
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Кормачев, Митрасов, Попова, Смирнов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой
...известного способа следует отнести использование газообразного метилацетилена, проведение реакции под давлением в бомбе, а также длительность процесса (5 дней) и низкий выход,Целью изобретения является увеличение выхода и сокращение продолжительности процесса.1735303 35 40 45 50 Составитель Л. КарунинаТехред М.Моргентал Корректор Л. Патай Редактор В. Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дихлорангидрида 2-хлор-пропенилфосфоновой кислоты диметилди( а-метилвинилокси)силан подвергают...
Способ получения дихлорангидрида 2-хлор-2 метилпропилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1057513
Опубликовано: 30.11.1983
Авторы: Кормачев, Корнилов, Митрасов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, метилпропилфосфоновой
...кислоты, который заключается в том, что пятихлорис"тый Фосфор подвергают взаимодействиюс третичным бутиловым спиртом в среде бензола при 0-20 С с последующим0разложением образующегося адДукта.уксуснокислым натрием или алкиловымэфиром муравьиной кислоты при 1025 С. К отличительным признакам способа следует отнести разложение образующегося аддукта уксуснокислым натрием или алкиловым эфиром муравьинойкислоты при температуре 10-25 С,оВ четырехгорлую колбу емкостью0 5 л снабженную механической мешалУ У55кой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и каВНИИПИ Заказ 9521/30филиал ППП Патент , г.пельной воронкой, помощ (0,605 г-моль) пятихло ра и 250 мл абсолютного лученной суспензии при перемешивании и...
Способ получения дихлорангидридов 2-хлор-2-алкенфосфоновых кислот
Номер патента: 653263
Опубликовано: 25.03.1979
Авторы: Догадина, Игнатьев, Ионин, Михайлова, Петров, Скворцов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...апротонных иопизирующих добавок, так и при их добавлении,однако в отсутствие добавок скорость реакции резко снижается. Поэтому, в случае, когда Я и й - водород, процессжелательно Вести В присутстВии апротонных ионизирующих добавок.В качестве добавок используют третичные аминь 11 такие как пиоидин триэтиламин, окиси фосфинов, например окиси триэтил- или дизтилфенипфосфинов, ипи гекса- Бметанол в количестве 0,1-0,5 моль на1 моль исходного дихлорангидоида,Огличитепьным признаком способа является использование В качестве фосфорсодержащего соединения дихлорангилрида М1,2-алкадиенфосфоновой кислоты, которь 1 йподвергают гидрохпорированию сухим хлористым водородом в указанных условиях,Способ позволяет сократить продолжительность процесса...
Способ получения дихлорангидридов 2-хлор-2-алкенфосфоновых кислот
Номер патента: 591482
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Глухих, Гречкин, Колбина, Розинов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...Р "Ю(НЧ-На) 0 ф 7 2(относительно тетраметилсилана) .Р. =14,8; Л(С -Р) =О.О С . =121, 3; .Т (С-Р) 16.РСг 130, 0; Л(С -Р) =12,РС 452,3; Д(С-Р) -98 (относительно тетраметилсилана).Спектры ЯМР РЗ 1 и Н сняты вСПС 1, спектры С 1 приведены длячистой жидкости.Спектры ЯМР Рг иС сняты приполном подавлении спин-спиновоговзаимодействия с протонами наспектрометре х-. 1 100/12,П р и м е р 2. Синтез дихлорангидрида 4-метил-хлор-пентенфосфоновой кислоты.Из 40 г (0,4 моль) иэобутилметилкетона и 250 г (1,2 моль) пятихлористого фосфора аналогично примеру 1 получают 16 г (17,0)целевого вещества, т. кип, 71 -72 С/0,5 мм; лго 1,4961Найдено, %: С 30,2; Н 4,18;Р 12,68.с нсР,оР. 10 О4р 13,17.Строение вещества нодтвержленотакже спектрамн яМР Рз Нг С.6юС 11 з Н2...
Способ получения дихлорангидрида 2-хлор-2 фенилвинилфосфоновой кислоты
Номер патента: 883048
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, фенилвинилфосфоновой
...с ван в ка- рганическоть исполь кта фосфо об пслучени илфосфонов олефинов с х к 1 орис- еният ло ледующи дукта с ем полученного эом Я .Наиболее бл технической су результату явл дихлорангидрид фосфоновой кис исты п к и ете щности и достигаемому яется способ получени а 2-хлор.-2-фенилвинил лоты, который заключа883048 Формула изобретения с последующим разложением продуктавзаимодействия, разложение ведут альдегидом или кетоном при 10-20 С,П р и м е р. Дихлорангидрид 2-хлор-Фенилвинилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 41 г (0,197 г-моль).пятихлористого фосфора в 100 мл абсолютного бензола прибавляют при 0-5 С10 г (0,098 г-моль) фенилацетилена,Выдерживают реакционную смесь 12 ч 1 опри 25 С и обрабатывают ее 13,5 г(0,134 г-моль) пятихлористого...
Предыдущий патент: Способ получения -меркаптоалкилфосфонатов или фосфинатов
Следующий патент: Способ получения замещенных оксазафосфаспироциклогексадиенонов
Случайный патент: Устройство для измерения напряженности магнитного поля