Способ получения алкилбромидов

О П И С А Н И Е 34785ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗая ено 05,Х.19 с присоединением явки,Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров СССР, А. Савкова, О. М иногенова, О, В. Лебедев и А. П. Краснов Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБРОМИДО сливают в колбу р акциям прои атмоосновной фракции тель преломления69%, считая на ную ворон Кляйзена и сферном да (уд. вес 1,3 а 1,434, т загруженны у, жидкостьазгоняют по флении, Выход3 г/смз; показкион, 70 - 72 С спи Изобретение относится к техничке получения алкилбромидов, широко применяемых во многих отраслях промышленности, в частности в ортаническюм синтезе, в качестве химических реак 1 ивав.Известен способ получения алкилбромидов ,из высших жирных спиртов в присутствии катализатора - пятиокиси ванадия. Выход целевово продукта составляет до 80%. При этом отмечается получение алкилбромидов только из высших жирных спиртов. Методичка получения сложна,процесс получения целевого продукта длителен и требует больших количеств дорогого и дефицитного катализатора - пятиокиси ванадия.По предлагаемому способу процесс проводят в,присутствии катализатора - хромовогоангидрида,П р и м е р 1 В колбу вносят 80,5 г (1,34 моль) нчпропилового спирта, 7,5 г (0,22 моль) измелвченной серы черенковой и 10 г хромовото ангидрида. Смесь нагревают до 40 - 60 С, включают мешалку и постепенно в течение 1 час 30 мин 1 приливаюп 112,5 г (О,705 моль) жидкого неосушеннопо брома. Реакционную смесь выдерживают при 50 - 60 С в течение 2 час 30 минПосле этого массу охлаждают до 20 С, нейтрализуют кальценированной содой при охлаждении и перемешивании. Далее массу переносят,в делительП р и м е р 2. В колбу,вносят 82,9 г(0,56 моль) н-децилового спирта, 3,2 г 10 (0,1 моль) иэмелыченной серы черенковой и,1,0 г хромоваго ангидрида. Смесь нагревают до 40 С, включают мешалку и:постепенно в течение 2 час приливают 48,2 г (0,29 моль) жидкого брома. Далее массу нагревают до 15 92 - 96 С и выдерживают 3 час при перемешивании. После этого массу охлаждают до ЯОС и нейтрализуют 5%-,ным раствором карбоната натрия. Затем смесь переносят в делительную воронтоу, нижний слой, представляю щий собой алкилбромид, отделяют, осушаютпрокаленным хлористым кальцием и перегоняют.Основная фр акция немеет уделыный вес1,068 г/смз, показатель преломления и1 456, 25 т. кип. 235 С. Выход продукта 80%, счита,я назагруженный спирт. П р и м е р 3. Получение бромистого бути ла из нчбутилового спирта по описанной вьшже30 методике.341785 Выход готового продукта, в %, считая на загруженный спирт Количество катализатора на 100 мл спирта, г6381,580 0,611,2 Предмет изобретения Составитель Т, Раевская Тсхред 3, Тараненко Корректср Т. Миронова Редактор О. Филиппова Заказ 2040/10 Изд.878 Тираж 408 ПодписноеЦНИИПИ Комытета по делам изобретений н открьпий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В таблице првведены данные об изменении выхода готового про 1 дукта при бромировании н-бутилового спирта в зависимое"ги от количества катализатора, избыток серы составляет 5% от стехиометрии, избыток брома - 5% от стехиометрии. Данные, приведенные в табли 1 це, свидетельствуют о наличии оптимальной концентрации катализатора 1 в спирте - 10 г/л, Увеличение или уменышение этого значения ведет яс снижению выхода готового продукта, Получаемые оредлатаемым способом алкилбромиды обладают высоким качеством при одноврем нном снижениа расходов на асатализатор и основ 1 ные реагенты: спирты, серу и бром.Способ поз 1 воляет получать не толыко высшие, но и низлишне алкилбромиды, прост в осу щьствлении и не требует применения саециального оборудовання. Вследствие менышей цродолжительносэи процессов получения и очисжи целевого продукта. способ повьипает удельную производительность основных аппа ратов,15 Способ получения ал 1 еилбромидов путем обработки жирных опиртов бромом и серой 1 в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта известным методо 1 м, отличающийся тем, чтос целью упроще ния процесса, его ведут в присутствии катализатора - хромового ангидрида.