Способ получения октафтортолуола

ОПИСА ИЗОБРЕТ Союз Советокик оцкалистическ РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от авт. свидетельспваЗаявлено 11.Ч 111.1970 ( 141192 У 23-4с пр)исоединением заявк)и,Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРПриоритетОпубликовано 14,Ч 1.1972. Бюллетень19Дата опубликования описания .И 1,1972 Авторызоб ретения авалов, Г, П. Татауров, Е, П. Иванова,атоиов и Г, Г. Якобсонгаиической химии Сибирского отделл Государственного института прикхимии ения ладнойаявители ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКТАфТОРТОЛУО Изобретение относится я )оп)особам получения полтпфтораромати)ческих соед)инеи)и)й, )в частности октафтортолуола, который может быть использован в качестве исходного соединения для синтеза монамеров, красителей, лекарственных )пре)паратов.Известен опособ получения октафтортолуола сопиролизом гексафторбензола и тетрафторэтилена,при температуре 700 - 850 С в тсварцевых трубках. Выход октафтортолуолаок)оло 18%.С целью повышения выхода предлагается сопирол)из проводить при температуре 700 - 750 С в трубчатом реакторе из никеля, нержавеющей стали или углеродистых сталей.В найденных условиях получают октафпортолуол с выходо)м 55 - 65% от тео)рии выход октафтортолуола) составляет около 90% в рас чете на вступивший гексафторбензол, при это)м увеличение выхода целевого продукта достигается при сущеспвенном для пиролигичесиих:процессов снижени)я тем)пературы. Снижение температуры процесса практически исключает протека)ние побочных реакций (обутли)вание, образование перфторбифенила и др.), что )значительно облегчает выделение октафтортолуогла )из реакционной смеси, Кроме целевого )продукта в смеси.содержится непрореат)ировавший гексафторбензол, лепко отделяющийся ре)ктифи)кацией.,фторбен- фторэтиреактор а 200 мм, реакторе уют в охсобирают ции ИО -33 - 34 гртолуола. При)м е зола со ск лен со око из никеля 5 диа,метр 20 720 С. Про лаждаемо,м в приемни 112 г. Посл 10 гекса фторб Выход окта Т. тсип. С 1,3664; а)20гвксафв опи нержав Вес про ификац ола, 7 рифтор афторт 1 Б При,мер 2. 93 зола и тетрафторэт выше усло)виях,в р стали при температ реакциями 11,5 - 1,17 г. 20 делена 35 - 36 г ге октафтортолуола и ных производных. 59 - 61%г (0,5 моль) илен подаюеактор из уре 720 С.После рек ксафторбенз 10 г политВыход ок тороенсанных еющей дуктов )ии вы - 72 г метиль- олуола афтортех же мпера 114 г, г гвкуола и 2 Ь Принмер 3, 93 бензола и тетрафто условиях в реактор туре 730 С. Вес прод П)осле ректификаци30 сафторбензола, 71 -г (0,5 моль) гессрэтилен подают виз стали)при теукто)в реакц)и)и 112 -и вьвделено 33 - 3673 г октафтортол О. М. Яхлакова, С, А. М В. Е. Пл Новосибирский институт о Н СССР и Пермский филир 1. 93 г (0,5 моль) гежсаоростью 0,4 л/час и тетраростью;10 л/час подают 1 вс электрообопревом длинмм) при температуре вдукты реакц)ии конденсир341786 Составитель М. БаргамоваРедактор О. Филиппова Текред 3. Тараненко Корректор Т. Бабакина Заказ 2040/11 Изд.878 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комятета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 5 - 6 г поли 1 трифторметильных производных. Выход октафтортолуола 60 - 64 о/о,П,р и м е р 4. В реактор из нержавеющей стали (длина обогреваемой части.200 мм, диаметр 20 мм), нагретый до 720 С из капельной воронками ктодают в течение 1,5 час 93 г (0,5 моль) гексафторбензола, одноВременно пропуская тетрафторэтилен со окоростью 8 л/часПродукт.реа 4 щии коцденсируют в холодильнике Либихаполучают 110 г, Ректификацией выделяют 30 г тексафторбензола, 75 г октафтортолуола с т, кип. 103 - 104 С, Отходящий непрореапировавший тетрафторэтилен с пркзмесью образующегося перфторпропилена собирают в газометр, затем пропускают этот газ со скоростью 8 л/час и 30 г возвращенного гексафторбензола в выше вписанных условиях через реактор и получают после перегонки 15 г октафтортолуола.Общий выход октафтортолуола составляет 90 г (выход 76lо); поо 1,3662; д 4" 1,668 г/смз. Из,приведенного эксперимента следует, чтогексафторбензол подается не в виде таза, а в виде жидкости вводится в реакционное,пространство; расход тетрафторэтилена составля ет 1 моль на 1 моль гексафторбенвола с учетом использования аепрореагировавшего тетр а фторэъиден а,10 . Предмет изобретения 1,. Спосо 6 получения октафтортолуола сопиролизом гексафторбензола с тетрафторэтиленом с последующим выделением целевого про 15 дукта известным способом, отличающийся тем,что, с целью повышения выхода октафтортолуола, сопиролиз проводят в трубчатом реакторе из никеля, нержавеющей стали или углеродистых сталей.20 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при 700 - 750 С.