Способ получения 2-нафтола

0 ПИСНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ 340270 Союз Советских Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт, свидетельстваявлено 25.Х.1968 ( 128586023-4) присоединением заявки. 1 л. С 07 с 3014 Приоритет Комитет по делам аооретений и открытий ори Совете Министров СССРДК 547.655.1.07(088.8 ликовано 31.Х 1972. Бюллетень33 Дата опубликования описания 31.1,19 Авторыизобретения. Ливанов, С. М, Вейн и В. П. Русо Новосибирский институт органической химии Сибирского отделен АН СССРвитель УЧЕНИЯ 2-НАФТО СПОСО до 20 - реактонжения ждению ации щелочи зводительност шой скорости д риводнт к ос Увеличение концепт30% увеличивает прои ра, однако при неболь О массы 0,1 - О,б и/сек Известен способ получения 2-нафтола, основанный на взаимодействии натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочей. Реакция протекает в растворе. Процесс осуществляют в качающихся автоклавах емкостью 50 мл при 320 - 385 С и давлении до 200 ати, причем с целью быстрого (в течение 3 - 7 мин) нагрева массы до температуры реакции автоклавы помещают в свинцовую баню с температурой, превышающей на 20 - 30 С температуру реакции. Выход 2-нафтола до 92% при 10%-ном избытке щелочи. Внедрение данного способа в промышленность затруднено необходимостью иметь авто- клавы большой емкости для работы под давлением до 200 ати, а также сложностью форсированного нагрева массы до температуры реакции,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что исходные компоненты подают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотношении,Это обеспечивает технологичность и простоту оформления, легкость дозирования суспенза соли в водном растворе щелочи, высокое качество и выход продукта из-за отсутствия контакта реакционной массы с кислородом воздуха, доступность аппаратуры, возможность создания высокой степени механизации (в частности, загрузки реагентов), автоматизации, и условия труда, соответствующие требованиям санитарных норм и правилам техники 5 безопасности, а также простоту отборапробы.Натриевую соль 2-нафталинсульфокпслотысмешивают с водным раствором щелочи в аппарате с мешалкой и насосом, подают в виде О суспензии в трубчатый реактор, снабженныйобогревом. Реакционную массу после прохождения через реактор дросселируют и направляют на выделение, Выход 2-нафтола 95 - 97%. По своему качеству продукт соответст вует требованиям ГОСТа, По внешнему видунепсрегнанный продукт светло-серого цвета, при хранении в течение б месяцев не чернеет, 11 родукт, полученный по известному способу, черного цвета.О При применении раствора едкого натраконцснтрацни не более 10% и скорости подачи реагентов не менее 1 л/сек реакция протекает гладко, реакционная масса, выходящая из реактора, содержит 2-нафтол и сульфит нат рия в молярном соотношении, близком к единице.р( ж Ж О 1 м 4 а Я й:1 с 4 Р М в К а со1 1 2 3 106 7 20 5 20 20 5 10 10 380 395 365 375 390 380 390 200 300 180 200 290 280 300 37 42 30 30 37 30 36 0,150,140,20,20,150,г 97 93 88 94 87 92 97 Предмет изобретения Составитель Л. КрючковаРедактор Л. Герасимова Техред А. Евдоиов Корректоры: В, Петрова и Е. ДавыдкинаЗаказ 53/9 Изд,1683 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 сульфита натрия В пачаль 111 э 1 х участках трубчатого реактора.Это явление можно устранить периодическими промывками реактора водой либо постепенным и медленным повышением температу ры реакции по длине трубчатки порядка т/4 - 1/, общей длины. Сульфит натрия не осаждается в реакторе также при концентрации щелочи 20 - 30% и скорости подачи массы не менее 2 м/сек.П р и и е р 1. В стальном аппарате с мешалкой готовят 20%-ный раствор едкого натра (избыток от теории 10%) и загружают натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты. Суспенз соли насосом непрерывно подают под давлением 200 ати в трубчатый подогреватель с интенсивным обогревом непосредственным пропусканием электрического тока по трубе, где за 4 мин нагревают с 20 С до температуры реакции 380 С, Затем его направляют в стальной реактор-трубчатку, через который он проходит со скоростью 0,15 м/сек, н выдерживают при температуре реакции в течение 3 мин. Готовый плав дросселируют в гаситель - стальной аппарат с мешалкой, куда непрерывно подают воду на разбавление плава. Выход 2-нафтола 97%.Данные примеров 1 - 7 приведены в таблице. П р и м е ч а и и е. Избыток едкого патра по всем15 примерам составляет 10 ОО. Способ получения 2-нафтола методом ще лочного плавления патриевой соли 2-нафталинсульфокислоты с водным раствором щелочи при 300 в 4 С, давлении до 300 атм и выделе.вием целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования и оформле пия процесса по непрерывной схеме, исходныекомпоненты подают в виде суспензии с такой скоростью подачи реагентов, чтобы выходящий щелочной плав содержал 2-нафтол и сульфит в эквимолярном соотношении.