Способ получения моноэфиров пентаэритрита и лауриновой кислотывсесою. нля

Сове Советских Социалистических РеспубликКомитет по делам изобретений и открытий чри Совете Микистроо СССРУДК 547.26.11:426:66. .095:12 (088.8) Авторыизобретения Т. Н. Волкова, Е. В. Шевлягина, Н, А. Городничева, В. И, Артемова,И, И, Вольфензон и А. А. ДрабкинаЗаявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт синтетическихи натуральных душистых веществ Ц 1 тН тщ)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЭФИРОВ ПЕНТАЭРИТРИТ"=чф И ЛАУРИНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к производству поверхностно-активных веществ, используемых в косметической промышленностями.Известны различные способы получения сложенных эфиров многоатомных спиртов и жирных,кислот, Так списан способ получения смеси эфиров пентаэритрита и лауриновой, миристиновой, стеариновой и .пальмитиновой жирных кислот. Процесс заключается в этерификации кислот спиртами при нагревании как без растворителя, так и в среде фенола, который потом отгоняют с паром, Проведение этерификации в среде фенола позволяет увеличить выход моноэфира, однако, в этом случае необходим больщой избыток пентаэритрита (10-кратный) .Известен также способ,получения смеси моно- и диэфиров пентаэритрита и лауринэвой кислоты прямой этерификацией кислоты спиртом без катализатора (выход 37%) или в присутствии и-толуолсульфокислоты (в этом случае получают, преимущественно триэфиры).Известен промышленный опособ полученвя моноэфиров жирньгх кислот растительного масла и многоатомных спиртов путем переэгерификации моноэфиров кислот мнотоатомными спиртами, например глицерином, в присутствии щелочных катализаторов. Процесс ведут прои нагревании преимущественно,до 230 - 240 С, причем в случае отсутствия катализатора используют иницнирующие акустическиевысокочастотные колебания. В этом случаевыход моноэф,лров черняев 30 - 40 лтин составляет 48,7%. Целевой продукт извлекают эк 5 стракцией органическим растворителем илифр акционированием.С целью повышения выхода мои оэфиронпентаэритрита и лауриновой кислоты, предлагается переэтерификацню метилового эфира10 лаурпновой кислоты пентаэритритом вести вприсутствии в качестве катализатора металлического циника и назревание осуществлять .последовательно при 150 в 1 С в течение неболее 3 час, цри 180 в 1 С не более 4 час и15 прои 190 в 2 С не более 3 час,Исходный цинковый катализатор .берут в виде поротпка преимущественно в количестве1,5% от веса исходпого метилового эфира лауриновой кислоты.20 Целевой продукт выделяют при температуре е выше 50 С, Целевой 1 продукт экстрагпруют органическим растворителем. В качесгве органического, растворителя используютацетон.25 П р и м е р, Переэтерификация метиловогоэфира лауриновой кислоты пентаэрптритом.В реакционный аппарат из нержавеющейстали, снабженный рубашкой для масляногоэлектрообогрева, мешалкой якорного типа30 (70 об/лин), змеевиковым холодильником,340656 Предмет изобретения Составитель Г. АнднонТсхред 3. Тараненко Корректор д. Бадыдама Редактор О. Кузнецова Заказ 1942/10 Изд. Ио 828 Ткраж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретении я открытий прн Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тнпографня, пр. Сапунова, 2 приемником, термометрами, загружают из мерника 50 кг метилового эфира лауриновой кислоты, 38 кг пентаэритрита и при работающей мешалке 0,75 кг цинкового порошка.Реакционную массу нагревают при .перемешивании и весь процесс переэтерификации проводят при 150 в 1 С в течение 3 час, щри 180 в 1 С 4 час, ари 190 в 2 С 3 час.В процессе реакции выделяется метиловый спирт, который отгоняют в градуированную емкость. Реакцию,заканчивают,по окончании отгонки метилового опирта.Реакционную массу перегружа 1 от в аппарат для экстракции и быстро охлаждают до 50 Г (в течение 20 - 30 мин, не более).Выделение моноэфира,пентаэритрита и лауриновой,кислоты:из реакционной смеси.Эфир выделяют в аппарате для экстракции из нержавеющей стали, снабженном рубашкой для пара и воды, мешалкой якорного типа (120 об(мин), змеевиковым холодильником обратного действия, ъермометром, путем экстракции ацетоном при 40 С.Процесс проводят,при перемешивании в течение 3 час с последующим отстаиванием экстракта (10 час). Для первой экстракции загружают 225 кг ацетона, для второй 125 кг,После отстаивания полученные экстракты отфильрровьгвают через тройной слой фильтровальной бумаги на путч-фильтре и отгоняют ацетон.Отгонку осущес 7 вляют в аппарате из нержавеющей стали, снабженном рубашкой для пар а и воды, мешалкой якорного типа (60 об/мин), змеевиковым холодильником прямого действия, барботером, вакуум-цриемником, термометромпри работаюп;ей мешалке,пемпературе 36 - 38 С (в кубе) и остаточном давлении 40 - 60 лм рт. ст, Остатки растворителя отдувают током азота, поступающим в аппарат через барботер, при 38 - 40 С до пол ного исчезновения запаха ацетона в готовомцродукте, Отогнанпый ацетон вновь используют в производстве.Выход целевого эфира составляет 61 кг(82 о/о от теоретического), гидроксильное число 10 356, эфирное чксло 206, кислотное число 0,1. 1. Способ, получения моноэфиров лентаэри трита и лауриновой кислоты путем переэтерификации метилового эфира лауриновой кислоты пентаэритритом в присутствии катализатора при 150 - 210 С с последующей экстракцией целевого продукта органическим раство рителем, отличающийся тем, что, с,целью повышения выхода целевого эфира, в качестве катализатора используют металлический цинк преимузщественно в виде,порошка и процесс ведут при последовательном нагревании при 25 150 в 1 С в течение не более 3 час,при 180 -188 С не болеее 4 час и при 190 в 2 С не,более 3 час.2. Споооб по п, 1, отличающийся тем, чтовыделение целевого, продукта ведут лри тем пературе не вьише 50 С.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что в качестве органического растворителя использугот ацетон.4. Способ,по пп, 1, 2 и 3, отличающийся 85 пем, что цинк берут в количестве 1,5 от весаисходного метилового эфира,лауриновой кислоты.