Патенты с меткой «галоидангидридов»

Номер патента: 293354

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, галоидметил, кислоты, метилфосфиновой

...достаточной для проьедеция циролиза, ОбразуОщиеся пары пропускают через труоопровод 7 в коцдснсагор ь. Конденсат, включающий продукт рс 2 кип - Галоила;1 дрид галоидметилх 1 етилфосфи;Оной кислота, исходиые вещества и побочные про 1.1 ты проц ск 2 ютс 51 через трубо;1 эовод 9 и возвра ц 11 ются в исп 11 эитель. Газообразные пары, покидающие коцдецсор и293354 Заказ 4426 зд. ЛЪ 226 Подписиоо НИИПИ раж 473 ипография, пр. иоаа 2 включающие хлорпстый водород и непрореагировавший димеп ловый эфир, пропускают через трубопровод О для выделения и выгрузки, Галоидангидрпд галопдметилметилфосфиповой кислоты можно затем удалять из пспарителя, или реакция может заканчиваться с выделением продукта, которьш может быть очищен, если требуется,...

Номер патента: 307566

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна

МПК: C07C 125/03

Метки: ацилкарбаминовой, галоидангидридов, кислоты, ы-замещенной

...г (88% выход) хлорангидрида Х-ацетил-Ы-метилкарбаминовой кислоты формулыСНЗСНСО - Х - СОС 1 с т. кип. 27 С (0,4 лм рт. ст.), соответственно 56"С (12 хи рт, ст,); и" 1,4670.В инфракрасном спектре вегцества не обнарухкено никаких полос изоцианата, но имелись307566 Таблица 1 Продолжительность реакции,час КоличеВыход,(атализатор ство, г 15 Г р и м еч а ни с. " Твердые ката шзаторы примени.лись в порошкообразном вилс в качестве одноразовойдоб:вки; нпС может быль замененСН - СОО Бп;л-С 4 Н,-120цинковый порошок также отличается хорошей эффек.тшгность.о. Для улучшения растворимости СцС в реак.иионной смеси ггришлось использовать добавку 100 млСна С. Таблица 2 Точка плавления,ЯСТочкакипения,С (лси рт. спг.) Выход, % 59 51 1,4938 75 (0,2) орсн-,....

Номер патента: 332094

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 347332

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, кислот, тиофосфиновых

...кислоты,Л. Смесь 0,02 г-лоль ангидрида бензилтпофосфонистой кислоты, 0,03 г-моль 4-лорбензилхлорида и 0,5 мол. % иода нагревают при 130 в 1 С в течение 1,5 - 2,0 час (контроль по ИК-спектрам). Смесь вакуумируют, и в остатке получают кристаллический продукт с количественным выходом и т, пл.100 - 105 С. Вещество перегоняется при 200 - 205 С/1 мм. После перекристаллизации из бензола, т. пл, 140 - 141 С.Найдено, %: С 1 21,76; Р 9,61; 5 10,21, С4 Н зС 1 Р .Вычислено, %: С 1 22,45; Р 9,83; Ь 10,15.Б. Смесь 0,03 г-моль ангидрида 4-хлорбензилтиофосфонистой кислоты и 0,045 г-моль бензилхлорида нагревают при 160 - 170 С в течение 1,5 - 2,0 час. Выход неочищенного продукта количественный, т. пл. 140 - 141 С (бензол).Смешанная проба образцов,...

Номер патента: 394361

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кнун, Сокольский

МПК: C07C 303/22, C07C 309/80

Метки: а-замещенных, галоидангидридов, сульфокислот

...В качестве растворителя используют бензол и лекалин, В качестве третичных ами нов применяют триэтиламии нли пирилнн.Целевые пролукты вылеляют фракционной перегонкой с выходом 50 - 75%.П р и м е р 1, К смеси 92 вес. ч. а-плротетрафторэтаисульфофторила и б 5,5 вес. ч, нит розилхлорила при перемешивании и охлажлении ло - 70 С прибавляют 48 вес. ч. пири- дина. Реакционную смесь нагревают ло 0 С и затем при остаточном давлении 30 - 40 1 л рт. ст. отбирают фракцию, конленсирующуюзо ся при температуре - 70 С. Повторным фрак3 Составители А, Платошкин Техрел Т, Ускова Рсдактор Л. Новожилова Корректор Е. Михеева Заказ 3677/6 Изд. ЛЪ 1914 Тираж 523 По;писиое ЦгИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 406160

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: G01N 31/16

Метки: галоидангидридов, карбоновых, количественного, сульфоновых

...карбазоном.Органические кислоты и сульфокислоты немешают микроопределению галоидангидрндов предлагаемым методом.Методика определения галоидангидридов 2 карбоновых и сульфоновых кислот.Навеску галоидангидрида (5 - ,10 мг), взятую с точностью -1-0,02 мг, помещают в колбу на 50 мл, добавляют 50 мг Ха-соли уксусной, бензойной или 3,5-динитробензойной кислоты, 25 10 мл диметилформамида и нагревают 10 -30 мин с обратным холодильником на кипящей водяной бане, Время нагревания зависит от реакционной способности галоидангидрида.После охлаждения прибавляют 10 мл дистиллированной воды, 1 - 2 капли 1 %-ного спирАнализируемое вещество относи- тельная найдено абсолютная вычислено- 0,04 - 0,03 +0,08 +0,09 +0,03 - 0,17 +0,03 65,05 65,01 65,02 29,31...

Номер патента: 361691

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/34

Метки: галоидангидридов, диметилтиофосфиновой, кислоты

...и вести процесс предпочтительно при 120 - 160 С:Тригалогениды фосфора инертны по отношению к галоидангидридам диметилтиофосфиновой кислоты в условиях реакции, что предот- ЗО вращает протекание побочных процессов. Кроме того, по предлагаемому способу целевые продукты получают в отсутствие растворителя,П р и м е р 1, Хлорангидрид диметилтиофосфиновой кислоты.Смесь 5,4 г (0,029 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 4,0 г (0,029 моль) треххлористого фосфора нагревают 1,5 час в атмосфере азота при 120 в 1 С. Продукт реакции отгоняют, т. кип. 69 - 72 С/11 мм; выход 6,9 г (93%). После повторной перегонки т. кип.69 - 70 С/11 мм; т. пл. 22 - 23 С; с 14 1,2282; и о 1,5434.Найдено: МКр 32,77,Вычислено: МКв 32,32.По литературным данным т. кип....

Номер патента: 462332

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Герхард, Дитрих, Карл-Хейнц

МПК: C07C 143/86

Метки: галоидангидридов, кислоты, сульфаминовой

...под давлением, непрерывно или периодически. В качестве катализатора применяют дважды замещенный у атома азота амид карбоновой кислоты, третичный амин в количестве 0,25 - 1,5 вес. /, по отношению к хлорангидриду кислоты, Для этой реакции могут быть применены также смеси этих катализаторов.Амин может быть применен также в виде диаминов соответствующих солей, например хлоргидратов амина или четвертичной соли.40 Предпочтительными катализаторами являются триметиламин, триэтиламин, пиридин, И-диметиланилин, И-диэтиланилин, И-этилпиперидин, К-метилпирролидин, а-, р-,и у-пиколин, И-пропилпиперидин, хинолин, изохино лин, хиназолин, хиноксалин, триамиламин, три - и - бутиламин, н -пропилдиизопропиламин, трифурфуриламин, тригексиламин,...

Номер патента: 489304

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Вирджил, Дональд

МПК: C07C 53/20

Метки: галоидангидридов, кислоты, моногалоидуксусной

...галоидкарбоновой кислоты является высоким, т,е. составляет свыше 907, а количество галоидангиариаа аигалоидкарбоновой кислоты сводится к минимуму, чтоприводит к получению галоидангидриаагалоидкарбоновой кислоты со степеньючистоты свыше, чем 98%. В примере 2выход хлорангиаряда йоауксусной кислоты составляет примерно 80-90%. Хлорацгидрид дийоауксусцой кислоты чрезвычайно неустойчив и поэтому не обнаруженв реакционной массе в примере 2.33 -фенил- Г -лактон может быть заменен 9 -(И -толил)- Г -бутиролактоном, при этом получают сходные результаты.П р и м е р 6. В реактор, оборудованный распределителями и термометром, вводят 225 ч. Я -пропиолактона,В реактор подают через распределителихлор и кетен поа давлением 100 мм...

Номер патента: 503527

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Артур, Юджин

МПК: C07F 9/28

Метки: галоидангидридов, кислот, фосфора

...Можно применять и другие растворители, например хлортолуол, но при этом образуются смеси различных продуктов.При ведении реакции с галоидным этилом побочно образуется соединение формулык, к,Р - СНг СНггХ гх Эту побочную реакцию можно замедлить, если использовать углеводородный разбавитель.П р и м е р 1, В качающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 300 см поме 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Со 55 4щают 65 г (0,4 моль) 1-хлорнафталина, 55 г (0,4 моль) треххлористого фосфора, 20 г (0,07 моль) пятиокиси фосфора и 47 г бензола в качестве разбавителя совместно с 5 г стеклянной ваты, Содержимое автоклава нагревают в течение 1 ч до 272 С и выдерживают при этой температуре в течение 26 ч. После охлаждения содержимое автоклава...

Номер патента: 576038

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Вирджил, Дональд

МПК: C07C 53/20

Метки: галоидангидридов, кислоты, моногалоидуксусной

...0 - 11 СГ С, давление 50 мм рт.ст. - 2 атм,преимущественно 110 - 760 мм рт.ст.Взаимодействие между галоидом и кетеномпротекает с образованием чистого галоидангидридамоногалоидкарбоновой кислоты независимо от молярного соотношения между реагентами.Однако целесообразно, чтобы молярное соотношение между галоидом и кетеном было равно0,8 - 2:1, лучше 1 - 1,3:1 (оптимальный вариант).Весовое отношение количества карбоната ксумме количеств карбоната и целевого продуктаравно 0,05:1 - 0,99:1.При периодическом процессе весовое отношение снижается по мере образования продукта, который смешивается с карбонатом,При непрерывном процессе весовое отношениеможет поддерживаться постояптым или варьироваться в желательных пределах.П р и м е р 1. 200...

Номер патента: 619102

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Герхард, Карл-Гейнц

МПК: C07C 143/86

Метки: галоидангидридов, кислоты, сульфаминовой

...1,2 -трихлорэтан, 1,12,2- и 1,1,;2-тетрахлорэтан н-пропипхлорид, н-бутилхпорид, втор-бутипхлорид, изобутипхпорид, 1,4-дибромбутан, 1, 10- дибромдекан; хпорированные ароматические углеводороды, такие,как хпорбензоп, бромбензоп, йодбензоп, орто-, мета-дихлорбензоп, орто-,мета-дибромбензоп, орто-, мета-, пара-хпортопуоп, 1,2,4- грихпорбензоп, нитроугеводороды, такие, как нитробензоп, нитрометан, нитроэтан, орто-, мета, пара-хпорнитробензол; нитрилы, такие, как бензонитрип, мета-хлорбензонитрип, апифатические и цикпоапифатические углеводороды, такие,как гексан, петропейный эфир, цикпогексан, пентан, гептан. ипи соответствующие смеси,Обычно применяют растворитепь в копичестве 0-600 вес.%, лучше 50-600 вес,%по отношению к исходному веществу...

Номер патента: 622396

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Брайант, Роберт

МПК: C07C 103/30

Метки: амидов, галоидангидридов, гидразидов, нитрилов, солей, фталимидокислот, эфиров

...кис"лоты и 91 мл триэтиламинв в 6,3 л толуола, перемешивают и нагревают 20 чпри температуре кипения с обратным холодильникомс ловушкой Оинв-Старка.Зв это время в ловушке собирают 154 мловоды, Раствор охлаждаот до 0-5 С, фильтруют и получают целевую кислоту, выход77%,т. пл, 193 194 С.Метод Б. Тщательно размещеннуюсмесь, состоящую ." 4,56 г ангидрида3-хлорфтвлевой кис.еды и 3,58 г 1-вминоциклогексанкарбоневой кислоты нвгре 9вают при 210 С де прекращения выделе-ния водных паров, охлаждают, растворяютв кипящем ацетоне и нерастворимые вещества отфильтровывают. Ацетон удаляютиз фильтрвта и кристаллический осадокпереносят при помощи эфира в фильтровальную воронку и сушат на воздухе, По-.лучают целевую кислоту, аналогичную кислоте, полученной...

Номер патента: 689618

Опубликовано: 30.09.1979

Авторы: Герхард, Карл-Хейнц

МПК: C07C 143/86

Метки: галоидангидридов, кислоты, сульфаминовой

...ведении реакции в тех же условиях, но с применением 100 вес, ч. 1,1,2- трихлорэтана получают 64 вес. ч. (81 ов от теории) хлорангидрида изопропилсульфаминовой кислоты,50 150% по весу галоидированного углеводорода в пересчете на фосфороксигалогенид.Реакцию, как правило, ведут при темп ратуре от 10 до 130 С, предпочтительно 10 в 1 С, в частности 60 в 1 С, под давлением или без давления, непрерывным или прерывным способом. Реакцию можно вести следующим образом: смесь из исходного продукта 11, галоид ангидрида кислоты, фосфороксигалогенида и растворителя 3 - -8 ч выдерживают при температуре реакции. Можно сначала смешивать хлорангидрцд кислоты илц исходный продукт 11 с растворителем и затем добавлять другой компонент. Целевой продукт 1...

Номер патента: 1168561

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Веселовская, Полякова, Симонова, Степанов, Чернова

МПК: C07D 401/06

Метки: ангидридов, галоидангидридов, карбоновых, кислот, колориметрического, реагент

...тилхлорформиат Этано 5 6 10 1Изобретение относится к аналитической и органической химии, а именно к применению 4-(9-акридинил)пиридилметана формулы ческого определения галоидангидридов ка и может быть исполь ле производственных следовании промышле анализе загрязненийЦель изобретения тральных характерис колориметрирования.Пример 1, раствора предлагае формулы (1) в сред растворителя (табл 1 мл раствора опре Фталевый ангидридУксусная кислота, хлорангидрид ихлоруксусная кислота,орангидрид енэойная кислота, хлорангидр Бензойная кислота, бромаигидрид Акриловая кислота, хлорангидридФ Метакриловая кислота, хлорангидрид Шавелевая кислота, дихлорангидУгольная кислота, дихлорангид нения в среде четыреххлористого углерода. После выдержки общий...