Способ получения фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Государственный комитет вета Министров СССРо делам изобретений и открытий 53) УДК 547.341.2611,07(088.8) 01.75. Бюлле Дата опубликования описан 7.03.7 АвторыизобретенияЗаявитель, Н. Здорова, 3, С, Новикова, В. А. Кирзнер и И. Ф, Луцен Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного намени государственный университет им, М. В. Ломоносо(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОР (Н 1) ЗАМЕЩЕН Н ЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТИзобретение от ния соединений именно к новому (П 1) замещенных общей формулы осится к способам получерехвалентного фосфора, а способу получения фосфор эфиров карбоновых кислот СН,СООТГ) лкоксил, д атиламиногру- алкил,па;- алкил;- 0,1 илиЭти соединения представляют интерес как полупродукты для получения соединений четырехкоординационного атома фосфора, содержащих несколько функциональных групп, которые могут найти применение в качестве комплексонов и экстрагентов.Известен способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот взаимодействием эфиров триалкилстаннилуксусной кислоты с галоидангидридами кислот трехвалентного фосфора.Однако этот способ требует осуществления многостадийного синтеза токсичных исходных эфиров триалкилстаннилуксусной кислоты из четыреххлористого олова и реактива Гриньяра, что связано с работой с ядовитыми олово- органическими соединениями, с использованием больших количеств органического растворителя и потерями образующихся промежуточных продуктов.Для упрощения процесса в предлагаемомспособе, вместо эфиров триалкилстаннилуксусной кислоты используют натрийеноляты эфиров карбоновых кислот, что значительно упрощает процесс за счет доступности исходных соединений, и проведения процесса в одну стадию.10 Способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот заключается в том, что галоидангидриды кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с натрийенолятами эфиров карбоновых кислот 15 в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении, желательно, до температуры минус 70 - 78 С,Целевые продукты выделяют известнымиприемами.20 Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р. Получение диэтилового эфиракарбометоксиметилфосфонистой кислоты,Раствор 14,8 г (0,2 г моль) метилацетата в200 мл абс. эфира охлаждают до - 70 С и 25 прибавляют раствор 36,6 г (0,2 г моль) бис(триметилсилил) амида натрия в 60 мл абс.эфира. При этом сразу наблюдают образование енолята, Реакционную смесь перемешивают 0,5 час при - 70 С, затем быстро прибав ляют раствор 31,3 г (0,2 г моль) диэтилхлор1204 С,Н С,Н, СНЗ СзНз СНЗ С,Н,С,Н,ОКорректор В, Брыксииа Редактор Л. Лашкова Заказ 510/13 Изд.320 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 ф Найдено Мйр 61,65Вычислено Мйр 61,90Найдено, %: С 58,54; Н 10,34; Р 15,25СВычислено, %; С 58,83; Н 10,36; Р 15,70фф Найдено М 1 хр 71,24Вычислено Мйр 71,37Найдено, %: С 54,33; Н 10,45; Р 13,05Вычислено, %: С 54,44; Н 10,15; Р 12,47 фосфита в 20 мл абс. эфира. Охлаждение снимают, реакционную смесь оставляют на ночь. Осадок отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,5 г (55%) диэтилкарбометоксиметилфосфонита, Т. кип. 64 С/1 - 2 мм рт. ст., про 1,4405 (по литературным данным т. кип. 84 - 85 С/8 мм рт. ст., п 2 р 0 1,4420). Другие соединения типа КпР(СН 2 СООК)з , полученные в аналогичных условиях, приведены в таблице.Предмет изобретения1. Способ получения фосфор (111) замещенных эфиров карбоновых кислот общей фор- мулы где Я - алкил, алкоксил, диэтиламиногруппа;К - алкил;п - О, 1 или 2 5на основе галоидангидридов кислот трехвалентного фосфора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, натрий-енолят эфира карбоновой кислоты подвергают 10 взаимодействию с галоидангидридом кислотытрехвалентного фосфора в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении. 15 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что охлаждение ведут до температуры - 70 - 78 С.
СмотретьЗаявка
1980623, 28.12.1973
МОСКОВСКИЙ ОРДЕНА ЛЕНИНА И ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
ЗДОРОВА СВЕТЛАНА НИКОЛАЕВНА, НОВИКОВА ЗОЯ СЕРГЕЕВНА, КИРЗНЕР ВЛАДИМИР АРКАДЬЕВИЧ, ЛУЦЕНКО ИВАН ФОМИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/46
Метки: карбоновых, кислот, фосфор(ш)замещенных, эфиров
Опубликовано: 25.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-457707-sposob-polucheniya-fosforshzameshhennykh-ehfirov-karbonovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот</a>
Способ получения сложных эфиров гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 344643
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Атг, Бернар, Иностранцы, Франци
МПК: C07D 307/79, C07D 333/54
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...следующим образом.б) Аналогично примеру 2, б из 17,8 г 2,3- дигидро- метилбензофуран - 2 - карбоновой7кислоты и 62,5 г оксалилхлорида получают сырой 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбонилхлорид, который с 20 г циклогексана и 13 г К,И-диизопропилэтиламина дает сложный циклогексиловый эфир 2,3-дигидро-б-метилбензофуран - 2-карбоновой кислоты с т, пл.49 - 50 С (из метанола/воды) и выходом 23,7 г (91 О/О от теории),в) 26 г полученного по примеру 5, б сложного эфира карбоновой кислоты аналогично примеру 1, г подвергают реакции обмена с 16 г бутирилхлорида, Получают 30 г сложного циклогексилового эфира 2,3-дигидро -5- бутирил - 6-метилбензофуран-карбоновой кислоты с т, пл. 102 - 103 С (из метанола) и выходом 90% от теории.г) Аналогично...
Алкоксиэтиловые эфиры 1-замещенных циклопентанон-2 карбоновых кислот, проявляющие репеллентные свойства
Номер патента: 799317
Опубликовано: 30.12.1981
Авторы: Владимирова, Корниенко, Потапов, Сазонова, Цизин
МПК: A61K 31/215, A61K 7/40, C07C 69/757
Метки: 1-замещенных, алкоксиэтиловые, карбоновых, кислот, проявляющие, репеллентные, свойства, циклопентанон-2, эфиры
...(Р), а также к эталону-диметилфталату (ДНФ -Д/Р)(Д - число комаровв трубках с ДНО, Р - число комаровв трубках с испытуемым веществом).Лабораторные испытания на контакт.ное действие соединений проводили в. ольфактометре на блохах Хепорву 11 асЬеорз,Растворами веществ пропитывалиобразцы Фильтровальной бумаги, которые помещали внутрь стеклянных трубок, По числу внловленных блох вычисляли показатели к контролю (К/Р)и эталону (Т/Р) - пиперидиду м-толуольной кислоты.П р и м е р 7. Изучение остройтоксичности соединений проводили вопытах на белых мышах обоего полавесом 18-20 г. Вещества вводили однократно внутрь в растворе растительного масла.Среднюю смертельную дозу вычисля-ли методом пробит-анализа 1 ЬтчфиллаУилкоксона;Биологические...
Способ получения сложных эфиров дигалоидвинилциклопропан карбоновых кислот
Номер патента: 664558
Опубликовано: 25.05.1979
Авторы: Акира, Киеси, Киехиде, Юрико
МПК: C07C 69/74
Метки: дигалоидвинилциклопропан, карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...безводного эфирного раствора хлористого водорода. Нейтрализованную смесь вливают в ледяную воду и экстрагируют серным эфиром. Эфирный экстракт сушат над сульфатом натрия, растворитель отго няют при пониженном давлении и остаток очищают на хроматографической колонке с силикагелем с использованием в качестве элюируюшего растворителя бензола, В результате получают )0 126 мг (7-ный вьход) 3-Феноксибензилового эфира 2- (5-дихлорвинил)-3,3- -диметилциклопропанкарбоновой кислотыЯМР которого отвечает его структуре.5П р и м е р 2. Синтез этилового эфира 2-( ф,-дихлорвинил) -3, 3-диметилциклопропанкарбоновой кислоты.В раствор 31 г (10 ммолей) этилового эфира. 4,6,6,6-тетрахлор-З,З-диглетилгексановой кислоты в 40 мл абсолютного этилового...
Способ получения сложных эфиров гетероциклических карбоновых кислот
Номер патента: 348000
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранцы, Франци
МПК: C07D 307/82, C07D 333/68
Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров
...- 2-карбоновой кислоты приливают 40 мл нитробензсла, съ 1 есь охлаждают до 0 С и прибавляют порциями 20 г распыленного хлорида алюминия так, чтобы температура не превысила 10 С. Суспензию охлаждают до 0 С и вводят в нее сразу 8 г 2-метиленбутирилхлорида. Смесь затем нагревают в течение 20 иин до 25 С, перемешивают 45 мин при этой температуре и выливают на 200 г льда и 30 лл концентрированной соляной кислоты, Солянокислую суспензию экстрагируют два раза эфиром по 100 мл, эфирный экстракт промывают водой, концентрированным раствором бикарбоната натрия и водой, сушат над сульфатом магния, выпархивают и остаток дистиллируют в высоком вакууме, Получают сложный метиловый эфир 2,3-дигидро- (2-метиленбутирил) -...
Способ получения эфиров 56-карбоновых кислот 2 арилбензимидазола
Номер патента: 493472
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Александрова, Ельцов, Квитко, Рудая, Тохунц
МПК: C07D 49/38
Метки: 56-карбоновых, арилбензимидазола, кислот, эфиров
...в абсолютных растворителях (метиловый спирт, эфир), на.сыщенных хлористым водородом. В обоих 30 случаях получают целевые продукты с выхоКорректор Л, Денискина Редактор В, Лысенко Заказ 928,2 Изл. М 2042 Тпраак 529 По.лппсное Ц 1-1 ИИПИ Государственного комитета Совета Мнипетров СССР по 5 ела изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раун 5 ская наб, л. 4,5Тш 5 ографня, пр Сапунова, 2 лами 60 оо. Лл 5 цны получены ; гВде хлороловянных комплексов. Разрушение хлороловянного комплекса проводят серноц кислотой. Полученную серокцслую соль бсцзимидазола нейтрализуют 30 о/о-пым раствором едкого патра.П р и м е р а-Крббутоксиаццс 51 д монометцлового эфира терефталевой кислоты.1,6 г бутилового эфира п-аминобспзойной кислоты ц 1,7 г...
Предыдущий патент: Способ получения органовинил(гидрид)циклосилоксанов
Следующий патент: Способ получения полиуретанов
Случайный патент: Подъемная платформа для ремонтных и монтажных работ