Способ получения галоидангидридов диметилтиофосфиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИЕ (и) 36691ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.03.71 (21) 1638605/23(22) Заявле 34 1)М, Кл. С с присоединением заявкиГосударственный комитетСовета Министров ССС(088.8) елам нзобретении открытий Дата опубликования описания 14,03.7(71) Заявител единений АН СССР нститут элементоорганически и,СН ),Р 1Изобретение относится к способу получения галоидангидридов диметилтиофосфиновой кислоты общей формулы где Х - галоид, например хлор или бром.Эти соединения используются для синтеза 10 инсектицидов, лекарственных веществ, пластификаторов и экстрагентов.Известен способ получения галоидангидридов диметилтиофосфиновой кислоты взаимодействием тетраметилдифосфиндисульфида с 15 галогенидом фосфора, например с пятихлористым фосфором, при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами.Однако этот способ отличается высокой реакционной способностью галогенидов фосфора 20 по отношению к галоидангидридам диметилтиофосфиновой кислоты, что приводит в ряде случаев к образованию побочных продуктов.С целью упрощения процесса предлагается в качестве галогенида фосфора применять 25 тригалогенид фосфора и вести процесс предпочтительно при 120 - 160 С:Тригалогениды фосфора инертны по отношению к галоидангидридам диметилтиофосфиновой кислоты в условиях реакции, что предот- ЗО вращает протекание побочных процессов. Кроме того, по предлагаемому способу целевые продукты получают в отсутствие растворителя,П р и м е р 1, Хлорангидрид диметилтиофосфиновой кислоты.Смесь 5,4 г (0,029 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 4,0 г (0,029 моль) треххлористого фосфора нагревают 1,5 час в атмосфере азота при 120 в 1 С. Продукт реакции отгоняют, т. кип. 69 - 72 С/11 мм; выход 6,9 г (93%). После повторной перегонки т. кип.69 - 70 С/11 мм; т. пл. 22 - 23 С; с 14 1,2282; и о 1,5434.Найдено: МКр 32,77,Вычислено: МКв 32,32.По литературным данным т. кип. 107 - 107,5 С/16 мм, т, пл. 24 - 25 С,П р и м е р 2. Бромангидрид диметилтиофосфиновой кислоты.Смесь 3,4 г (0,0183 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 3,3 г (0,0122 моль) трехбромистого фосфора нагревают в атмосфере азота 30 мин при 140 - 160 С и отгоняют продукт реакции. Т. кип. 24 - 86 С/11 мм, выход 5,2 г (82%).После повторной перегонки т. кип. 85,5 С/ /11 мм, т. пл. 33 - 34 С,361691 Составитель Л. Карунина Корректор Н. Аук Техред Т,. Миронова Редактор Т. Шарганова Заказ 522/1 Изд.ЗОО Тираж 529. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3 По литературным данным т, кип. 205 -207 С/718 мм; т. пл. 32 - 34 С, П р ед м ет изобретения1, Способ получения галоидангидридов диметилтиофосфиновой кислоты взаимодействием тетраметилдифосфиндисульфида с галогенидом фосфора при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве галогенида фосфора 5 используют тригалогенид фосфора.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,что нагревание ведут до 120 - 160 С.
СмотретьЗаявка
1638605, 31.03.1971
ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИЙ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
ЦВЕТКОВ Е. Н, ЧЕПАЙКИНА Т. А, КАБАЧНИК М. И
МПК / Метки
МПК: C07F 9/34
Метки: галоидангидридов, диметилтиофосфиновой, кислоты
Опубликовано: 25.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-361691-sposob-polucheniya-galoidangidridov-dimetiltiofosfinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галоидангидридов диметилтиофосфиновой кислоты</a>
Способ получения тетраалкиловых эфиров замещенных бутан-1, 2, 3, 4тетракарбоновых кислот
Номер патента: 691443
Опубликовано: 15.10.1979
Авторы: Никишин, Огибин, Элинсон
МПК: C07C 69/34
Метки: 4тетракарбоновых, бутан-1, замещенных, кислот, тетраалкиловых, эфиров
...соответствующийалкилоный эфир карбоновой кислоты,где алкил - этил или гексил, подвергают взаимодействию с диметил- илидиэтилмалеатом в присутствии 10-20мол. органического перекисного инициатора, например перекиси трет -бутила, при температуре 145-180 С. 5-10-кратный мольный избыток алкилового.эфира карбононой кислоты по отношению к диметил- и диэтилмалеату позволяет устранить побочный процесс олигомеризации,Отличительным признаком способаявляется взаимодействие соответствующего алкилового эфира карбоновойкислоты, взятого н 5-10-кратном моль- ше.ном избытке, с диметил- или диэтилмалеатом в присутствии органическогоперекисного инициатора в количестве 3010-20мал. от эфира малеиновой кислоты при температуре 145-180 С, В качестве инициатора...
Способ получения изоникотиновой кислоты
Номер патента: 338099
Опубликовано: 05.12.1975
Авторы: Гангрский, Козорез, Никифоров, Тюпало, Якоби
МПК: C07D 31/38
Метки: изоникотиновой, кислоты
...Государственного комитетаСовета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5ППП Патент" Москва, Г, Бережковская иаб., 24 фильтруют. Осадок промывают 15 мл метанола и промывку присоединяют к маточнику,Осадок, состоящий из сульфата натрия и гидроокисей хрома и марганца,переносят в воду, размешивают до полного растворения солей и фильтруют.1 идроокиси хрома и марганца могут бытьиспользованы для последующих операцийокисления. Метанольный фильтрат упаривают досуха, осадок растворяют в 10 млводы и подкисляют до рН 3,2-3,9, охлаждают до 5-10 С и выпавшие кристаллыизоникотиновой кислоты фильтруют и сушат при 100 С.оПолучают 1,22 г изоникотиновоИ кислоты, выход 98 от теоретического, т.пл.319 С. Проба...
359254
Номер патента: 359254
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Варшавский, Каабак, Кабачник, Калитина, Кошечкина
МПК: C08G 63/692, C08G 79/04
Метки: 359254
...Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3После испарения бензола получают 7,8 г густого светлокоричневого масла,Найдено, %: С 66,6; Н 12,4; Р 12,7.Мол. вес 705,0 (определен криоскопией в бензоле).Для полифосфинполиокисей, растворимых в бензоле, вычислена средняя формула С 4 оН 1 ооОзРз, т. е, среднее число групп Р=О в молекулах полиокиси равно трем,После испарения хлороформа получают 3,2 г остатка.Найдено, %: С 66,0; Н 11,6; Р 12,4, Мол. вес 648 (эбулиоскопия в хлороформе), Для поли фос фин полиокисей, извлеченных хлороформом, вычислена средняя формула СззНтт 04,1 Р; среднее число групп Р=О в молекулах полиокиси равно 2,7.ИК-спектры полимерных продуктов подтверждают строение оксидов.Высокое содержание...
Кобальтовые соли -(бензтиазолил-2)-сукцинаминовых кислот или их гидрированных аналогов в качестве катализаторов реакции переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем
Номер патента: 1030362
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Алексеева, Касьянова, Момсенко
МПК: C07D 277/60
Метки: аналогов, бензтиазолил-2)-сукцинаминовых, гидрированных, диметилтерефталата, катализаторов, качестве, кислот, кобальтовые, переэтерификации, реакции, соли, этиленгликолем
...Равномерность подъема температуры обеспечивают автоматически и выдерживают при этой же темПературе до достижения конверсии реакции 80-853. Выделяющиеся при реакции пары метанола проходят дефлегматор, конденсатор, после которо3 10303 го жидкий метиловый спирт стекает в приемный цилиндр, О скорости реакции судят по количеству выделяющегося метилового спирта. Синтез в присутствии каждого из соединений Формулы1 ) и ацетата.кобальта в качестве катализавторов переэтерификации провЬдят в идентичных ус.ловиях..Сравнительные данные по времени протекания процесса в присутствии соединений формулы1) в качестве катализаторов реакции переэтерифика. ции приведены,в табл, 2. О степени конверсии реакции судят по количест-, 1 ву выделяющегося...
Способ получения 21-дезоксистероидов прегненового ряда
Номер патента: 1154287
Опубликовано: 07.05.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Хрипач, Чернов
МПК: C07J 5/00
Метки: 21-дезоксистероидов, прегненового, ряда
...р и и е р 2. Прети-ен,20 дион (прогестерси).Р раствор 0,176 т (0,4 ммоль) 21-иодпрегн4-еи,20 диона в 1 мл И,й.диметилформамида пропускают слабый ток сероводорода доисчсеовения окраски первоначально выделяющегося иода. Спустя 5 мин к реакционнойсмеси прибавляют 1,5 мп ацетона, фильтруютк фильтрату добавляют 25 мл воды. Выпав.вий осадок отфильтровывают, промывают нафильтре водой, сушат в вакууме над перхлоратом магния. Получают 0,12 г (95,24%) прогестерона. Перекристаллизация Ь ацетона дает0,115 г (91,27%), т, нл. 124 - 128 С., см (КВуф):1700, 1664, 1615;(Е)нм: 242 (15500)"; ос)п + 180 (ацетон).Найдено,%; С 80,19; Н 9,67.С, НцОВычислено,%:.С 80,21; Н 9,62; мол,вес314,47.П р и и е р 3. 113, 17 Ж-Дигидроксипрегн. ен,20-дион.В раствор 0,42...
Предыдущий патент: Электрод-инструмент
Следующий патент: Способ защиты углеграфитовых материалов от окисления
Случайный патент: Загрузочно-разгрузочное устройство