Способ получения тиоалкен-циклоалкен-1-иловых эфиров тио или дитиофосфорных кислот

0 П И С А Н И Е 11) 45596ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик)М. Кл, С 079 Государстееннык комитет Сонета Министров СССРпо делам изобретений 3) УДК 547.26118Опубликовано 05.01,75, БюллетеньДата опубликования описания 14.10 откр ыти) Авторы изобретения Подзигун и В(71) Заявител дена Трудового Красного Знамени и физической химии им. А. нститут органическойЕ, Арбузова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОАЛКЕН-(ЦИКЛОАЛКЕН)-1- ЛОВЫХ ЭФИРОВ ТИО- ИЛИ ДИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ Изобре тиофосфо собу полу вых эфир общей фочению эфиров к новому споалкен) -1-илоорных кислот тно сл ение оных кичения тио в тио- ил сится к полот, а имени алкен-(цики дитиофос ВОР - 88.КОГ кен;а.быть использованыактивных веществ. ния названных соетио- или дитиофоссвязи соответствуинений. Однако выполученного известс т. кип. 104 - 105 С1 4900 и с 1 о 1 0265Найдено, %: Р 9,8(., Н 2 тО,РЯ,.Вычислено, %:Аналогичным обгексен-иловый эной кислоты,(0,05 мм рт. ст.); п02; МКд 89,91. Р 960; 8 разом по фир дипр 19,88; МЛт 90,86. чучают: тпоцикло- опилдитиофосфортхода продукта диорные кислоты пода,-непредельными ду с целевыми прокислоты фосфора и(С,н,0).р 1818 т,); п 1,4 с т. кип.84 - 85 С(0,1 мм р30 ст;т 1,0608. лательно пррастворител одить в инертном например эфиве где К и К - алкпл;К" - алкен, циклоалХ - кислород пли серЭти соединения могутв качестве физиологическиИзвестен способ получединений присоединениемфорных кислот по кратнойющих ацетиленовых соедход целевого продукта,ным способом, невысок,С целью повышения вьалкилтио- или дитиофосфвергают взаимодействию саминами, При этом нарядуктами выделяется сольамина.Реакцию жеорганическом Целевые продукты выделяют известными приемами, выход составляет 60 - 90%,П р и м е р. К 10 г дибутилднтиофосфорной кислоты по каплям добавляют 3,5 г 1-И-вторфолиноциклогексенав 30 мл абсолютного серного эфира, перемешивают 1 час прп комнатной температуре, после чего перегоняют. Вакуум-перегонкой выделяют б, г (9179) тиоциклогексен-илового эфира дпбутилдитиофосфорной кислоты4 55915 Тпобутен-пловый эфир диэтилтпофосфорпой кислоты (С.Н;О),Р (0) 8 - СН =- СНС;Нвт. кип. 107- - 08 С (10 мм рт. ст,); и",.," 14595и со 10665Найдено, %. С 64,12; Р 13,95; ЬИл 57,57.СвНтОзР 5.Вычислено, %: С 64,.25; Н 7,63; Р 13,811; Мйо57.86. Выход составляет 61%.Тиобутен--яловый эфир дипропилтиофосс 1 орпои кислоты (СзНгО) вР (О) Ь СН === СНСНвс т, кпп. 142 - 144 С (12 мм рт, ст.); lг 1,4600и до 1,0309.Найдено, %: С 47,50; Н 8,36; Р 12,56; МЛг 15 67,04.С в 1 пгп Оз Р Ь.Вычислено, %: С 47,60; Н 8,38; Р 12,27; МРг67,10. Выход составляет 74%. 20(С,.Н,О,Р,0,8-1. Способ получения тиоалкен-(циклоалкен)-1-иловых эфиров тио- или дитиофосфорпых кислот общей формулы25) 0р-вво 1Х 30 где К и К - алкил;К" - алкен, циклоалкен;Х - кислород или сера,35 па основе диалкилтио- или дитиофосфорныхкислот, отличающийся тем, что, с цельюповышения выхода продукта диалкилтио- илидитиофосфорные кислоты подвергают взаимодействию с я,-непредельными аминами.40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например эфира.Корректор А. Дзесова Редактор И. Вирко Заказ 2322/3 Изд.665 ЦН 1 ЛИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТипография, пр. Сапунова, 2 1 айдепо, : Р 0,27; Мйо 81,2.ьз 1-1 ззО РЬВычислено, %; Р 10,50; УЯз 81,63. Выход составляет 63%.Тиоциклогекссп-иловый эФир диэтплдитиофосфорной ксо с т. кип. 72 - 73 С (0,8 мм рт. ст,); гг 1,5045и д" 1,0903.Найдено, %: Р 12,01; 5 24,27; МЯз 72,44,СвНиО,.Р 5 вВычислено, %: Р 11,62; Я 24,07; МЙ 72,39.Выход составляет 82%.Тиоциклопентен-иловый эфир дипропилтиофосфорной кислоты,с т. кип. 142 - 144 С (13 мм рт. ст.); г" 1 4670 и гУ-о 1 0504Найдено, %: С 50,28; Н 8,84; Р 11,94; ЛИг 69,84.С и Н 2103 Р .Вычислено, %: С 50,02; Н 8,61; 1 11,72; ЛИ 69,52, Выход составляет 65%,Тиоциклогексен-иловый эфир диэтилтиофосфорной кислоты т. кип. 110 - 111 С (10 мм рт. ст.); г-"1,4665 и дв 1,0720.Найдено, %. Р 12,26; Мг 64,74.СоНьзОзРЯ,Вычислено, %; Р 12,37, 1 ИЬ 64,90. Выходоставляет 71%. Предмет изобретения Тирак 529 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийиао., д. 4 о