Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина

Номер патента: 455972

Авторы: Гладштейн, Жук, Зимин

ZIP архив

Текст

Ц 1 о с л, ц фЯг п 11 455972 О П И С А"НИ, Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Сациалистических Республик(51) М. Кл. С 07 9/50 Гасударственный комитет Совета Министров СССР(088.8) по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИООКИСИ ТЕТРАМЕТИЛМЕТИЛ ЕНДИФОСФИНАИзобретение касается способа получения дитиоокиси тетраметилметилендифосфина. Дитиоокиси алкилендифосфинов могут найти применение в качестве экстрагентов, присадок к смазочным маслам, ядохимикатов.Известен способ получения целевого соединения взаимодействием диокиси тетраметилметилендифосфина с сероводородом. Недостатками известного способа являются необходимость работы с жидким сероводородом в автоклаве и высокая температура процесса (150 в 2 С),По предлагаемому способу в качестве серу- содержащего реагента используют пятисернистый фосфор.Диокись тетраметилметилендифосфина взаимодействует с пятисернистым фосфором при нагревании. Процесс протекает при атмосферном давлении, при комнатной температуре при смешении исходных реагентов, Желательно реакцию проводить при 40 - 50 С в среде органического растворителя, например бензола.Выход целевого продукта 65 - 75%.П р и м е р. К 0,5 г диокиси тетраметилметилендифосфина в 15 мл бензола добавляют 0,5 г пятисернистого фосфора. Реакционную массу перемешивают в течение получаса при 40 - 50 С и сливают раствор через фильтр. Отгоняют растворитель от фильтрата и очищают полученный продукт - дитиоокись тетра метилметилендифосфина - перекристаллизацией. Получают 0,43 г (72,5%) продукта с т. пл. 152 - 154 С.Найдено, %: С 29,89, 30,48; Н 6,88, 6,83;Р 30,67, 30,31; З 31,62, 31,29.10 СвНкР 23 аВычислено, %: С 30,02; Н 7,00; Р 30,92;5 32,06. Предмет изобретения15 1. Способ получения дитиоокиси тетраметилметилендифосфинаа на основе диокиси тетраметилметилендифосфина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса диокись тетраметилметилендифосфина подверга 20 ют взаимодействию с пятисернистым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,25 что процесс ведут при нагревании до 40 - 50 Св среде органического растворителя,

Смотреть

Заявка

1863377, 26.12.1972

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7411

ЗИМИН ВЛАДИМИР МИХАЙЛОВИЧ, ЖУК РАИСА ВИКТОРОВНА, ГЛАДШТЕЙН БОРИС МОИСЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/50

Метки: дитиоокси, тетраметилендифосфина

Опубликовано: 05.01.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-455972-sposob-polucheniya-ditiooksi-tetrametilendifosfina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дитиоокси тетраметилендифосфина</a>

Похожие патенты