Способ получения диариловых и пирокатехиновых эфиров 1 окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты

Номер патента: 455970

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

ZIP архив

Текст

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р 1 455970 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 24,11.72 (21) 184939123-4 1) М. Кл: С О 9/4 исоединением заявки-Совета Министров Сло делам изобретени открытий убликовано 05.01.75. Бюллетень(088.8) та опубликования описания Авторы к, Л. Д. Протасова и Р. С. Клопкова Н, К. Бли зобретен Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии) Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛОВЫХ ИПИРОКАТЕХИНОВЫХ ЭФИРОВ 1-0 КСИ,2,2 ТРИХЛОРЭТИЛФОСФОНОВОИ КИСЛОТЫ Изобретение относится эфиров фосфоновой кисло му способу получения ди техиновых эфиров 1-оксифоновой кислоты. Произв соединений практически н ставляют определенный и в качестве пестицидов. асти получения именно к нововых и пирока- рихлорэтилфосэтого класса естны и предс для изучения арило ,2,2-т одные е изв нтере Известный дифениловый эфир 1-окси,2,2- 10 трихлорэтилфосфоновой кислоты получают взаимодействием хлораля с дифенилфосфитом. Однако отмечается труднодоступность диарилфосф итов.По предлагаемому способу диарил- или пи рокатехинхлорфосфит подвергают взаимодействию с хлоральгидратом в инертном органическом растворителе, например бензоле, при нагревании. Способ отличается доступностью исходного хлорфосфита. Выход конечного про дукта 80 - 95%. Продукты выделяются в виде кристаллов после охлаждения реакционной массы.П р и м е р 1. Получение дифенилового эфиновой кисло ьгидрата в приливают Реакционвыделения орода ( -Государственный комитет (32) Приоритет ра 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфо ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл бензола. Выход 78%, т, пл, 105 - 107 С, после перекристаллизации из смеси циклогексан - спирт (10: 1) т, пл. 112 -13 С.Найдено, %: С 125,62; Р 7,34.С 16 Н 16 С 304 Р,Вычислено, %: С 1 25,96; Р 7,56.П р и м е р 3. Получение пирокатехпнового эфира 1-окси,2,2 - трихлорэтилфосфоновой кислоты.Смесь 1,12 г моль треххлористого фосфора, 0,75 г моль пирокатехина и 0,6 г пиридина нагревают в токе сухого азота при перемешивании и температуре 60 - 80 С до прекращения выделения хлористого водорода (1,5 - 2 час). Перегонкой выделяют пирокатехинхлорфос55970 Предмет изобретения Составитель И, Обручников Техред Г. Дворина Корректор А. Степанова Редактор О. Филиппова Заказ 302/17 Изд.277 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фит, выход 94%, т. кип. 78 - 79 С/9 мм, а 1,5672,0,1 г моль полученного пирокатехинхлорфосфита смешивают с 0,1 г моль хлоральгидрата в 20 мл бензола, кипятят 1 час и продукт выделяют по примеру 1. Выход 88%, т. пл. 106 - 108 С.Найдено, %: С 134,16; Р 9,87.СзНеС 1 з 04 Р.Вычислено, %: С 35,05; Р 10,21. Способ получения диариловых и пирокатехиновых эфиров 1-окси,2,2-трихлорэтилфос фоновой кислоты на основе производных арилфосфористых кислот, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, диарил или пирокатехинхлорфосфит подвергают взаимодействию с хлоральгидратом при нагревании 10 в среде инертного органического растворителя.

Смотреть

Заявка

1849391, 24.11.1972

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФИТОПАТОЛОГИИ

БЛИЗНЮК НИКОЛАЙ КИРИЛЛОВИЧ, ПРОТАСОВА ЛЮДМИЛА ДМИТРИЕВНА, КЛОПКОВА РИММА СЕМЕНОВНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

Опубликовано: 05.01.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-455970-sposob-polucheniya-diarilovykh-i-pirokatekhinovykh-ehfirov-1-oksi-2-2-2-trikhlorehtilfosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диариловых и пирокатехиновых эфиров 1 окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты</a>

Похожие патенты