Способ получения дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 461104
Авторы: Кухарь, Маловик, Семений, Солодущенко
Текст
(21) 1946382/23 аявки1 51) М. К присоединени Государственный комите овета В 4 инистров СССата опубликовани Солодущенко, В. П, Кухарь и В. В. Маловик 2) Авторы изобретения В. Я. Семений ститут органической химии АН Украинской С(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА ИЗОЦИАНАТОфОСфОРНОИ КИСЛОТЫИзобретение относится к способу получе роизводных фосфорной кислоты, а имени овому способу получения дихлорангидр зоцианатофосфорной кислоты формулы О= С= Х - Р-С 1 з, лизки, чт о ктай является хорошим растворителемедких элементов, важным полупродукнтеза физиологически активных венапример препаратов Киев- 35,и т. п,стен способ получения дихлорангидриианатофосфорной кислоты взаимодейалкилуретанов с пятихлористым фосс промежуточным образованием алкиэфиров трихлорфосфазоугольной кислоорые термически неустойчивы и разлана хлористый алкил и целевой про о способа дегидратахлорокисировой кисает выход ме того, в процессов изоцианафосфора,ко при осуществлении этог с основным процессом идет килуретана с образованием а и алкилового эфира циану Этот побочный процесс сниж го продукта на 20 - 25%. Кро тате основного и побочного ется смесь дихлорангидрида орной кислоты и хлорокиси 30 которысолей ртом сиществ,авенинИзведа изоцствиемфором,ловыхты, котга ютсядукт.Однанарядуция алфосфорлоты.цел еворезульобразутофосф температуры кипения которых б о затрудняет выделение целевого пр ду и приводит к снижению его выхода.Предлагается новый способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты, который заключается в том, что трихлорфосфазотрихлорметан подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом, желательно в среде кипящего органического растворителя, например, бензола, хлорбензола или хлористого алкила.Достоинством этого способа является его однонаправленность и легкость отделения целевого продукта от других конечных продуктов реакции обычной перегонкой. Дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты получают с выходом 70 - 75%,П р и м е р 1. В трехгорлый реактор емкостью 0,5 л с мешалкой обратным холодильником и капельной воронкой загружают 27,0 г (0,1 г-мол) трихлорфосфазотрихлорметана и 150 мл бензола и при перемешивании в течение часа прибавляют из капельной воронки раствор 6,4 г (0,2 г-мол) метилового спирта в 50 мл бензола,Смесь кипятят 2 час с обратным холодильником, заменяют холодильник на нисходящий и отгоняют растворитель, Остаток нагревают в течение 2-х час при 120 в 1 С до прекращения выделения хлороводорода (контроль поРедактор Е. Гончар Подписное Заказ 1666717 Изд.388 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 счетчику пузырьков с серной кислотой) и перегоняют при атмосферном давлении. Выход дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты 12,2 г (76% ); т. кип. 136 в 1 С; д 4 1,649. и о 1,4750.ИК-спектр полосы: И=С=О 2280 см-, Р=О 1290 см-.Найдено, %; И 8,49, С 144,8, 44,6.Вычислено, %: М 8,76, С 1 44,4. П р и м е р 2. В .круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником, загружают раствор 30 г трихлорфосфазотрихлорметана в 45 мл хлористого бутила и затем постепенно в течение 0,5 час прибавляют из капельной воронки раствор 16,4 г н-бутилового спирта в 30 гл хлористого бутила. После этого смесь кипятят с обратным холодильником 2 час, обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют 4хлористый бутил. Остаток выдерживают. при температуре 120 в 1 С 2 час, а затем перегоняют. После повторной перегонки с отбором фракции с температурой кипения 136 в 1 С 5 получают 13,0 г (72%) дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты, т. кип. 136 - 138 С, с 1 4 1,649, п р 1,4750,1 ОПредмет изобретения1. Способ получения дихлорангидрида изоцианатофосфорной,кислоты, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, три хлорфосфазотрихлорметан подвергают взаимодействию с алифатическим спиртом при нагревании.2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что процесс ведут в среде кипящего органиче ского растворителя.
СмотретьЗаявка
1946382, 10.07.1973
ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН УССР
СЕМЕНИЙ ВАЛЕРИЙ ЯКОВЛЕВИЧ, СОЛОДУЩЕНКО ГАЛИНА ФЕДОРОВНА, КУХАРЬ ВАЛЕРИЙ ПАВЛОВИЧ, МАЛОВИК ВЛАДЛЕН ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/26
Метки: дихлорангидрида, изоцианатосфорной, кислоты
Опубликовано: 25.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-461104-sposob-polucheniya-dikhlorangidrida-izocianatosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты</a>
Способ получения дихлорангидридов алкенилфосфоновых кислот
Номер патента: 1213030
Опубликовано: 23.02.1986
Авторы: Братилов, Колямшин, Кормачев, Митрасов
МПК: C07F 9/42
Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...ул. Проектная, 4 эобретезпн отгзосится к химии1 к Форорганических соединений сС- Р-сз я.з ью, а именно к усовершенсгззонлизному способу получения дихло 1 зангидридов алкенилфосфононыхкислот общей ФормупыК-СН=СЕР (О) С 1, угдс К - С 6 Н, СтН 50, С, Н О,которые являются важными полупродуктами Фосфорорганического синтезаЦелью изобретения является упрощение процесса и повышение чистотыцелевых продуктов.П р и м е р 1. Дихлорангидрид.стирилфосфонОБОЙ кислотыВ четырехгорлую колбу, снабженнуюмеханической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником схлоркальциевой трубкой и термометром,загружают 40 г (О,92 моль) пятихлористого фосфора и 70 мл абсолютногобенэола. К образовавшейся суспенэиипри 5-10 С прибавляют по каплям 1 О г(0,096 моль)...
Способ получения дихлорангидридов аллилфосфоновых кислот
Номер патента: 1703653
Опубликовано: 07.01.1992
Авторы: Братилов, Васильева, Кормачев, Митрасов, Симакова
МПК: C07F 9/42
Метки: аллилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...также то, что из-за особенностей строения он способен связывать 4 моля трихлорида алюминия, что по сравнению с прототипом (табл.1) приводит к понижению расходного коэффициента по комплексообразователю в среднем в 2 раза:Иг, = (Н:рос(рота) 539,661, К (Н: срос рата): М (М:сроссрата) 559, б б 1 4 М(ДЕСНА ) 4 15 З,541Выход дихлорангидридов составляет 20 -40. Их чистота и строение подтверждаются данными ИК- и ЯМР Р-спектроскопии,З 1а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Дихлорангидрид аллилфосфоновой кислоты,В четырехгорлую колбу. снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 загружают 13,4 г (0,1 моль) безводного трихлорида алюминия...
Способ получения дихлорангидридов арилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 1498772
Опубликовано: 07.08.1989
Авторы: Васильева, Градов, Клубов, Кормачев, Шевницын, Яльцева
МПК: C07F 9/42
Метки: арилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...С(2 мм рт.ст.), п 1,6260.П р и м е р 2, Дихлорангидридтолилтиофосфоновой кислоты.Смесь 275 г (1 моль) треххлористого фосфора, 27,6 г (0,3 моль) сухо"го толуола и 40 г (0,3 моль) безводного хлористого алюминия кипятят собратным холодильником при энергич"ном перемешивании в токе азота в течение 3,5 ч до прекращения выделенияхлористого водорода. Охлаждают реакционную массу до 50 фС и постепенно прибавляют 9,6 г (0,3 моль) серы, при этом температура повышается до 50 С, нагревают еще 30 мин при 75 С, снова охлаждают до 20 бС и постепенно прибавляют 81 г (0,3 моль) три(2- ,-хлорэтил)фосфоната, Смесь перемеши-, вают еще 20 мин при комнатной температуре, Отделяют нижний маслянистый слой комплекса три(2-хлорэтил)- фосфоната с хлористым...
Способ получения дихлорангидридов 2 алкоксиалкенилфосфоновых кислот
Номер патента: 883047
Опубликовано: 23.11.1981
МПК: C07F 9/42
Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот
...27,2 г (86,57) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты.Т.кип. 91 С (3 мм рт.ст.), д 1,329,и 1,4952 (по.литературным даннымт,кип, 82 С ( мм рт.ст.), д ,3320,п 1,4956)Найдено, %: С 1 35,58; Р 16,45;МЯь 41 527 2 2Вычислено,%: С 1 35,72; Р 16,39;мЯь 40,54.Спектр ЯМР Р (Дм.д.): 33.б) Кристаллический аддукт, полученный аналогично описанному из 169 г(0,813 г-моль) пятихлористого фосфора 50и 20 г (0,271 г"моль) диэтиловогоэфира в 150 мл абсолютного бензола,обрабатывают 33,7 г (0,766 г-моль) уксусного альдегида при 10-20 С. К концу прибавления уксусного альдегида 55кристаллы полностью растворяются. Перегонкой в вакууме получают 37,9 г(74%) дихлорангидрида 2-этоксивинилВычислено, %: С Р 35, 721 Р 16, 39; МЯЬ 40.54г) К...
Способ получения дихлорангидридов -ароксиили бензилокси алкенил флсфовыхили тиофосфоновых кислот
Номер патента: 502902
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Батырканова, Джундубаев, Маметова, Сулайманов, Таран, Чынтемирова
МПК: C07F 9/42
Метки: алкенил, ароксиили, бензилокси, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых, флсфовыхили
...бензола.Дихлорангидрид представляет собой прозрачную жидкость, хорошо растворимую вомногих органических растворителях, выход73 , т. кип. 88 - 90 С (3 мм рт. ст.); п,о=1,5121; 64 -- 1,110; МКо . найдено 71,64,вычислено 71,87.Найдено, %. С 1 27,00, 27,20; Р 12,10, 12,33.С оНС 1 ОР.Вычислено, %: С 126,74; Р 11,68.П р и м ер 3. Дихлорангидрид р-феноксивпнилфосфоновой кислоты.Получают аналогично описанному выше(пример 1) взаимодействием пятихлористогофосфора в среде безводного бензола,с фенилэтиловым эфиром и дальнейшим действиемна аддукт фосфорным ангидридом при 30 -40 С в течение 3 ч.Дихлорангидрид - прозрачная жидкостьбледно-желтого цвета, хорошо растворимаяво многих органических растворителях, в воде гидролизуется; выход 76%, т,...
Предыдущий патент: Способ получения мононатриевой соли -( -тиоэтил-2-амино) тиофосфорной кислоты
Следующий патент: Способ получения -оксиалкилтионфосфоновых кислот
Случайный патент: Автоматический регулятор коэффициента мощности