Способ получения эфиров 3-индолилфосфоновой или фосфонистой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 458558
Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов
Текст
(1 ч 458558 Союз Советских СОциьлистич 8 ских Республик(32) Приоритет -Опубликовано 30.01,75. БюллетеньГосударственный комит Совета Мииистров ССС оо делам изобретений и открытий.07 (088. 8) Дата опубликования описания 27.11.7(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ3-ИНДОЛИЛФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОНИСТОЙ ОТЫ 2 где Х - галогподвергают в ми фосфорно шей формул еп,заимодействгпо с хлорацгцдрцда й или фосфорцстой кислоты об ы(03 где Й - алкил цли арцл.И Процесс желательно прогодпть в средэфира при кипячении.Целевые продукты выделяют известнымприемами.П р и м е р 1. Дифенцловый эфир 3- д5 лилфосфоцовой кислоты.В колбу с эфирным раствм агний йодцда, прцготовлецн(0,05 моль магния, 67,1 г (0,0того метила и 5,85 г (0,05 мо.20 капывают 13,4 г (0,05 моль) эра дифеццлхлорфосфата, Реакипятят в течение 2 час. Посв колбу добавляют 10%-ныйтого аммония. ОрганпческуюБ руют эфиром. Эфцрцый слойнокислым натрием, эфир выкууме. Остаток перегоняют и/07 мм рт, ст,Выход 9,5 г (54,6% от теоретического) .30 После трехкратной перегонки ц цедельцоцц оние в ств. лфосанной реак- хлордля е не 111 зобретецце относится к области получения эфиров кислот фосфора, а именно к способу получения новых эфиров 3-индолилфосфоцовой цлц фосфонистой кислоты общей формулы где Р - -алкил или арил.Эти соединения могут найти применекачестве физиологически активных вещеСпособ получения эфиров 3-индолифоновой или фосфоцистой кислоты указобшей формулы основан ца известнойциц магнийорганических соединений сангидридами кислот фосфора, котораясинтеза аналогичных соединений ранеприменялась.По предлагаемому способу М-индолилмагццйгалогеццд формулы ором М-ипдолилого из 1 2 г5 моль) йодис 1 ь) ццдола, прифцрцого раство- КЦИОНУ 1 О СМЕСЬ ле охлаждения раствор хлоз 11 счасть экстрагцл гнат цад серпарцвают в вар ц 201 - 202 С/458558 ИОН) 15 Р(01и1 ения эфира при пониерегонки в вакууме поот теоретического) цет. кип. 122 - 124 С/ 11; сто 1,0571. В результате удалхкенном давлении илучают 5,86 г (40,1%левого продукта;/2 ммрт. ст.; пЯ 1,5 ения, с последуюпродукта извест 35 про ра, Составитель И. ОбручвикоТ. Никольская 1 схрсд Т. Миронова корректор О. Тюрина едакто 1 ираки 529митста Совета Министратений и открытийушская наб., д. 4/5 Подписное аква М 2688Ц 111 И 111 11 ад. /о 10 нз осударственного к по делам изобр Л 1 осква, %-35, РМОТ, Загорский филиал го стояния продукт закристаллизовывается. Температура плавления 54 - 55 С.Напдено, /о; Р 8,91; 9,00; М 3,88; 3,92,С 2 оН 16 КОз РВычислено, /о; Р 8,88; К 4,01.И р и м е р 2, Дибутиловый эфир З-пцдо. лилфосфонистой кислоты.К суспензип 1,2 г (0,05 моль) магния в абсолютном эфире (30 мл) прп перемешивашш и охлаждении прикапывают раствор 7,1 г (0,05 моль) йодистого метила в 20 мл эфира. Смесь кипятят до полного растворения магния (1 час). К охлажденной реакционной массе медленно добавляют раствор 5,85 г (0,05 моль) индола в 10 мл эфира, Смесь кипятят 2 час. Охлажденный раствор К-ипдолилмагниййодида в токе аргона медленно прикапыва 1 от к раствору 10,6 г (0,05 моль) свежеперегнанного дибутилхлорфосфита в 10 мл эфира. Г 1 олученну 1 о смесь кипятят 30 мин, после чего выливают в смесь льда с водной соляной кислотой (1:1). Зфирпый слой быстро отделяют, промывают раствором бикарбоната натрия до нейтральной среды и высушивают над сернокислым натрием. Найдено, %: Р 10,34; 10,47; К 4,83; 4,5 С 16 Н 2402 И РВычислено, %: Р 10,58; Х 4,78. 4П р и м е р 3. Диампловый эфир З-ппдо.лилфосфонистой кислоты,Реакцию проводят по примеру 2.Выделяют 7,4 г (46,2% от теоретического)целевого продукта; т. кип. 120 в 1 С//2 мм. рт. ст.; и 1,5018; с/264 0,9985,Найдено, %: Р 9 35; 9 58; Х 4 41; 4 28,С 18 Н 2802 КРВычислено, %: Р 9,66; Х 4,36.1 б Предмет изобретен и я1. Способ получения эфиров 3-индолилфосфоповои плп фосфопистой кислоты обгцейформулы где й - алкил илп арил,от,гичаюи 1 ийся тем, что Х-индолилмагнийгалогенид подвергают взаимодействию с хлор ангидридами фосфорной или фосфористойкислоты общей формулы(КО) 2 РС 1 плп (КО) 2 РС 1О 30где К имеет указанные значщим выделением целевогоными приемами.2. Способ по и, 1, отлачающийся тем, чтоцесс проводят при кипячении в среде эфп
СмотретьЗаявка
1789503, 29.05.1972
КАЗАНСКИЙ ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. М. КИРОВА
РАЗУМОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ГУРЕВИЧ ПЕТР АРОНОВИЧ, БАЙГИЛЬДИНА САРА ЮСУФОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/02
Метки: 3-индолилфосфоновой, кислоты, фосфонистой, эфиров
Опубликовано: 30.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-458558-sposob-polucheniya-ehfirov-3-indolilfosfonovojj-ili-fosfonistojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров 3-индолилфосфоновой или фосфонистой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения 2-(ацетилметил)бензо-1, 3-оксатиолов
Следующий патент: Способ получения диалкилхлорфосфитов
Случайный патент: Интегральный транзистор