Способ получения мононатриевой соли -( -тиоэтил-2-амино) тиофосфорной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. С 0719/ 1) М с присоединением заявк Государственный комит(3 орите Совета Министров СССпа делам изобретенийи открытий(088.8) Опубликован 5,02,75. Бюллетень М ания описания 1 б.Об.7 бли ата 72) Авторы изобретени А. Грачев, Е. В. Кропачев и Г. И. Литвяко Заявител нинградский институт ядерной физики АН СССР им. Б. П. Константинова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ8-(8-ТИОЭТИЛ-АМИНО)-ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬ Изобретение относитсяиров тиофосфорных киособу получения новогонатриевой соли Я-(Я-тиосфорной кислоты формуНгИСНгСНг 58 в присуттеди, При истанин ицелевого способулот, вчсоединеоэтилы получения астности к ния - момино) -тио 5 отсутствию а цистеами 5,5-дитиодукт выдении к водла реакция, спирта. зМаН Это соединение мо как биологически акт Способ получения(Я-тиоэтил-амино) -т основан на известной тринатрий-тиофосфато нее не применялась д пения. Согласно способу ц формулыжет бытьивное вещемононатриеиофосфорнореакции дм, котораяля синтеза использоваство.вой сой киисульфиоднакэтого с ли Я слоты дов с о ра- оеди 15 стамин идрохлорид(НгИСНгСНгЯЯСНгСНгИНг) 2 НС 1 трийтио ом раст- исходных заимодеиствию с трироцесс протекает в во вуальной концентрацией х условиях тных коли о влево и продукта, вправо пупродуктов СНгЯ, про- ЗО, которое при обьчны = 1 атм) и эквивален дных веществ сдвинут при выходе целевого может быть сдвинуто я одного из конечных а цистеамина, НгХСНг подвергают вфосфатом. Пворе с максивеществ,Равновесие(1 = 25 С, Рчествах исхоимеет месторавного 7%,1 ем окисленитиолат-анион пусканием кислорода через растворствии катализатора - хлорнойэтом цистеамин превращается в цреакция идет до конца с выходопродукта, равным 88%.Конец реакции фиксируется пов реакционной смеси тиолат-анионна с помощью реактива Эллманабис(2-нитробензоата). Целевой проляется в чистом виде при добавленому раствору, в котором протекадесятикратного избытка этилового П р и м ер. К раствору 0,8 г МазРЯОз 12 НгО (0,002 г моля) в 8 мл воды добавляют 0,2 мл 0,1 М СпСг и раствор 0,45 г (0,002 г моля) цистамина дигидрохлорида в 0,5 мл воды. Через реакционную смесь непрерывно пропускают кислород до отрицательной реакции на тиольную группу (к пробе 0,05 мл реакционной смеси добавляют 2,5 мл фосфатного буфера рН 8 и к полученному раствору добавляют 0,02 мл раствора реактива Эллмана, отсутствие желтой окраски в течение 2 - 3 мин указывает на то, что весь тиол окислился до дисульфида и реакция прошла нацело). После этого пропускание кислорода прекращают и к реакционной смеси добавляют 90 мл этилового спирта. Выпавшие белые кристаллы отсасывают на фильтре, промывают абсолют461103 Предмет изобретения Составитель М. Макаров Техред Е. БорисоваРедактор Е. Гончар Корректоры: Л. Денисова и И. Позняковская Заказ 1026/4 Изд, Мо 413 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.Типография, пр. Сапунова, 2 ным этиловым спиртом и высушивают в вакуум-эксикаторе 3 - 4 часа.Выход 0,4 г (88), считая на 1 чазРЯОз12 НО.Найдено, : С 10,27, Н 3,91, И 6,08, Я 26,11; Р+ Ха 23,89.Вычислено, ; С 10,48; Н 3,96; Х 6,11;5 27,98; Р + Иа 23,54.В хроматографической системе этанол-изопропанол 1 1 ч НС 1 (2; 2: 1) нисходящий вариант, на бумаге Р=81, Рг=0,41, в той же хроматографической системе, на бумаге ватман Мв 1, К=0,43. 1. Способ получения мононатриевой солиЯ- (Ь-тиоэтил-амино) -тиофосфорной кислоты, 5 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что цистаминдигидрохлорид подвергают взаимодействию с водным раствором тринатрийтиофосфата с последующим выделением целевого продукта путем осаждения этиловым спиртом.10 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут, пропуская через реакционный раствор кислород в присутствии в качестве катализатора хлорной меди.
СмотретьЗаявка
1932900, 18.06.1973
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ИНСТИТУТ ЯДЕРНОЙ ФИЗИКИ ИМ. Б. П. КОНСТАНТИНОВА АН СССР
ГРАЧЕВ СТАНИСЛАВ АЛЕКСАНДРОВИЧ, КРОПАЧЕВ ЕВГЕНИЙ ВАЛЕНТИНОВИЧ, ЛИТВЯКОВА ГАЛИНА ИВАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/16
Метки: кислоты, мононатриевой, соли, тиофосфорной, тиоэтил-2-амино
Опубликовано: 25.02.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-461103-sposob-polucheniya-mononatrievojj-soli-tioehtil-2-amino-tiofosfornojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения мононатриевой соли -( -тиоэтил-2-амино) тиофосфорной кислоты</a>
Титриметрический способ определения дикалиевых солей смесей полиглицеридов алкенилянтарных кислот
Номер патента: 1642357
Опубликовано: 15.04.1991
Авторы: Гарифзянов, Тельнова, Торопова
МПК: G01N 27/416
Метки: алкенилянтарных, дикалиевых, кислот, полиглицеридов, смесей, солей, титриметрический
...содержащемизоамиловый спирт в с - 4;4:1, а в качестве тит аствор соляной кислоты путем особантном рН отно- ранта И Ц М (1) 10 а Предлаертежом,Целью иние точностиПоставлепримененияанализа с инсти потенциэлектродомхлороформ ишении 2:2:1используют р емыи способ иллюстрируется(57) Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано при проведении научных исследований, а также в контрольно-аналитических лабораториях, Целью изобретения является повышение точности анализа, Поставленная цель достигается путем применения титрометрического способа анализа с индикацией точки эквивалентности потенциометрически стеклянным рН электродом в растворе, содержащем воду, хлороформ и изоамиловый спирт в...
Производные -арил(алкил, алке-нил)амино-бензойной кислоты илифармацевтически приемлемые соли, обладающие способностью снижатьуровень липидов b сыворотке крови
Номер патента: 803856
Опубликовано: 07.02.1981
МПК: A61K 31/196, A61P 3/06, C07C 219/34, C07C 229/60
Метки: алке-нил)амино-бензойной, арил(алкил, илифармацевтически, кислоты, крови, липидов, обладающие, приемлемые, производные, снижатьуровень, соли, способностью, сыворотке
...пометодике примера 17) и 50 мл гексаметилфосфорамида нагревают на масляной бане при 110 С в течение 20 ч.Раствор охлаждают, разбавляют 30 млводы, 10 мл этанола, снова охлаждают, фильтруют, а твердое вещество промывают водным раствором этанола и водой, Полученное твердое вещество перекристаллизовывают (дважды) из этанола и получают рыжевато-коричневыекристаллы, т, пл. 94-97 С, Перекристаллизацией из этанола получают рыжевато-коричневые кристаллы,т, пл. 95-97 С.П р и м е р 19, п- (п-Бензилоксифенетил)амино)-бензойная кислота.Смесь 6,0 г этил-п- и-бензилоксифенетил)амино )-бензоата (полученного в соответствии с методикой примера 18), 6,0 г гидроокиси калия и100 мл смеси этанол-вода (9:1)...
Способ раздельного определения органических кислот в смеси с соляной кислотой
Номер патента: 1314261
Опубликовано: 30.05.1987
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, кислотой, органических, раздельного, смеси, соляной
...проверен на примерах анализов смесей соляной кислоты, карбоновых, дикарбоновых кислот и оксикислот.В таблице приведены объемные процентные соотношения ацетона и этиленгликоля, ацетона, этиленгликоля и воды, используемые при анализе смесей кислоты (примеры 1-7, 16-18,24.) и выходящие за пределы предлагаемого способа (примеры 8-15, 19-23)Нижний предел соотношения этиленгликоля в смеси с ацетоном ограничен тем, что при дальнейшем уменьшении 1 4содержания этиленгликоля становится невозможным анализ оксикислот вследствие того, что после скачка, соответствующего нейтрализации щавелевой кислоты по первой ступени диссоциации, при дальнейшем добавлении гидроокиси калия или натрия образуется взвесь соли щавелевой кислоты, которая блокирует...
Способ получения оксибензонитрилов
Номер патента: 256669
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 253/30, C07C 255/53
Метки: оксибензонитрилов
...количества и-метокситолуола. Остаточное твердое вещество охлаждают до комнатной температуры и промывают петролейным эфиром (т. кип, 40 - 60 С; 210 мл). Твердый остаток растворяют в воде (80 мл), фильтруют, фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1. Осажденное твердое вещество собирают и сушат, получают 4-окси,5-дибромбензонитрил (4,41 г; выход 80,50/), т. пл. 177 в 1 С (т. пл, чистого 4-окси,5- дибромбензонитрила 195 в 1 С).Аналогично получают следующие соединения:3-Хлор-оксибензонитрил с выходом 86,5 из 3-хлор-метоксибензонитрила и и-метилфенолята натрия, т. пл. 135 - 142 С. (т. пл. чистого 3-хлор-оксиоензонитрила 149 - 150 С),3,5-Дихлор-оксибензонитрил с выходом 970/, из 3,5-дихлор-метоксибензонитрила и...
Способ получения сложных эфиров или амидоэфиров фосфорной, фосфоновой или тиофосфорной(-фосфоновой) кислот
Номер патента: 308580
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Вольфганг, Дитрих, Ингеборг, Иностранна, Карл, Клаус, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/65
Метки: амидоэфиров, кислот, сложных, тиофосфорной(-фосфоновой, фосфоновой, фосфорной, эфиров
...21,64 СЭН 1 ЖОзРЯз 12,81 С,Н 1 зИ,ОгРБ 21,36 Сг 1 НгзУгОгРЯг 300,7 24,08 С 7 НгзМ 4 ОРЯ 22,79 СзН 1 зИзОзРЯг 2691 С,Н,1 ИгОгРЯг 2860 С,НзИгОгРЯг 23,52 СзНСгОгРЯгаЦ из Явг431 Що=лс х о 47 о х, О д О" ао и 1 в х Соединение Общая формула Р Я 1000 11,05 11,44 С,Н 17 И 204 РЯ 11,03 11,41 60 280,3 8,48 937 19,41 С 12 Н 1202 И 2 Р 32 9,36 19,60 60 330,4 С 12 Н 14 М 202 РЯ 2 9,95 20,10 45 314,4 10,44 11,55 23,90 С 7 Н 12 И 202 РБ 2 10,58 23,15 268,3 9,45 10,49 21,64 С 9 Н 17 Х 202 РБ 10,81 21,65 89 296,4 10 00 11 05 22,87 С 2 Н 17 Х 202 Р 32 П,29 22,39 83 280, 4 2 229 9,92 10797 22,72 С,Н 14 чгО 2 РБг10 Л где Кз имеет указанное значение. Составитель И, Головникова Редактор О. Кузнецова Техред Е. Борисова Корректор А. П, ВасильеваЗаказ...
Предыдущий патент: Способ поллучения 2-галоид-1, 2-оксафосфоленов-4
Следующий патент: Способ получения дихлорангидрида изоцианатосфорной кислоты
Случайный патент: Полимерная композиция