Способ получения алкилбис ( -оксиэтил)фосфинов

Номер патента: 459473

Авторы: Валетдинов, Зарипов

ZIP архив

Текст

(1 ц 459473 Саоз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Зависимое т авт. свипетельст 2) Заявлено 15,03.73 (21) 1893891/23-4 с присоединением заявкиМ. К,л. С 071 95 Приорите Гасударственный комитет Совета Министров СССР Опубликовано 05.02.75, Бюллетень5Дата опубликования описания 22.04.75 53) УДК 547.241.07(088.8) делам изобретанн и открыти 2) Авторы изобретенит летдинов и Ш. И. Зарипов 1) Заявитель Казанскии филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука им. акад, С, В. Лебедевт вы еляют известными и Изобретение относится к способу получения новых замещенных фосфинов, которые могут найти применение в синтезе огнестойких полимерных материалов и физиологически активных веществ, 5Известно, что при взаимодействии окиси этилена с фосфористым водородом в присутствии этилового эфира при 100 С под давлением образуются близкие по строению соединения - трись - оксиэтил)фосфин и бис( - 10 оксиэтил) фосфин.Однако этот способ не может быть использован для получения алкилбис 1 р-оксиэтил)- фосфинов, так как даже диметилфосфин не взаимодействует с окисью этилена при 100 С, 15 давлении 12,5 атм в отсутствии воды, а в ее присутствии образуется гидроокись диметилбис ф-оксиэтил) фосфония.Предлагается способ получения новых алкилбис ф-оксиэтил) фосфинов взаимодействием 20 соответствующего алкилди (оксиметил) фосфина с окисью этилена в среде органического растворителя, например триэтиламинапри температуре не выше 30 С в течение 1,5 час. Целевои продук д рие.мами.П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, вносят 15 г метилди (оксиметил) фосфина и 25 мл триэтиламина. Реакционную смесь охлаждают до 5 С и при перемешивании прибавляют в несколько приемов 12,3 г окиси этилена, после чего охлаждение прекращают. При этом температура реакционной смеси повышается до 30 С и смесь выдерживают при ней 1,5 час. По истечении этого времени реакционную массу продувают азотом для удаления летучих продуктов. Образуются два слоя: нижний - смолообразный и верхний - жидкий, После отделения смолообразного продукта из верхнего слоя отгоняют триэтиламин и вакуумной перегонкой выделяют метилбис ф-оксиэтил) фосфин в виде бесцветной подвижной жидкости с характерным фосфиновым запахом.Аналогично получают этил-, н-пропил, н-бутил-, изоамилбис ф-оксиэтил) фосфины, константы которых представлены в таблице.а О Х. о а О Х о" а О Х сУ ьа - д СО СО -О.О ось О О СЧ О 4 . О) СО О (О н- О О С о со СО СЧ оо 1 О с 3 СО СО оо осч о ов О ж Фл: С х осчс СО СО 3 с 3С С 4 СО СО .О ,ОО Йж ,Сф о СО СЯ СО СЧ СО о СО О О о и СО О о о ОЪ ь ЩФ (.,оС ОаОЯйОСаОо ь СЧьСО ь иЪ ь с ь С( О й со о о 3 Составитель М, Казанкова Редактор 3. Горбунова Техред А, КамышниковаКорректор В, Брыксина Типография, пр. Сапунова, 2 О Ю о ж Р са О 2 О О о Х О Х" о Х о х о Х О Х о о Х сУ Х О Х о Х о а сУ Х О о Х" о а Х с 7 Х О Х о Х о а Х о Строение полученных продуктов подтверждено ИК-спектрами. Предмет изобретения Способ получения алкилбис(р-оксиэтил)фосфинов, отличающийся тем, что соответствующий алкилди (оксиметил) фосфин подвергают взаимодействию с окисью этилена 10 в среде растворителя, например триэтиламина, при температуре не выше 30 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Заказ 67817 Изд.335 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5

Смотреть

Заявка

1893891, 15.03.1973

КАЗАНСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА ИМ. С. В. ЛЕБЕДЕВА

ВАЛЕТДИНОВ РЕНАТ КАДЫРОВИЧ, ЗАРИПОВ ШАВКАТ ИБРАГИМОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C07F 9/50

Метки: алкилбис, оксиэтил)фосфинов

Опубликовано: 05.02.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-459473-sposob-polucheniya-alkilbis-oksiehtilfosfinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилбис ( -оксиэтил)фосфинов</a>

Похожие патенты