Способ получения алкиловых эфиров диалкоксифосфинилацетоуксусных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 111 455969 Союз Советских Социалистических Республик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4 ,о(51) Ч. Кл. С 071 9,40 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений(71) 3 аягиггель Казанскии государственный университет им. В, И. Ульянова (Ленина)(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а-ДИЛЛКОКСИФОСФИНИЛАЦЕТОУКСУСНЫХ КИСЛОТ1Изобретение касается получения известных эфиров диалкоксифосфинилацетоуксусной кислоты, которые находят применение в синтезе биологически-активных веществ.Известен способ получения алкиловых эфиров взаимодействием этилового эфира диэтоксифосфинилуксусной кислоты с ацетилхлоридом с выходом целевого продукта 11 % .Для повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу соединения общей формулы где К и К - алкил С 1 - С 4, подвергают термическому разложению в диоксане при температуре не выше кипения до прекращения выделения азота. По окончании реакции продукты реакции выделяют перегонкой в глубоком вакууме,Продукты реакции - алкиловые эфиры а-дна лкоксифосфинил ацетоуксусных кислот бесцветные маслообразные вещества, растворимые в воде и большинстве органических растворителей.П р и м е р 1. Получение этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты. Раствор 10,0 г (0,034 г моль) диэтокси-агидроксп - а - карбоэтоксидиазометилэтилфосфоната в 50 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Всего его выделяется 94,5%. Отгоняют в вакууме диоксан, остаток дает 6,06 г (67,0% ) этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты с т. кип. 93 - 95 С/0,2 мм рт, ст.10 зо 1,4428; с 142 о 1,1272.Найдено, %: С 44,97; Н 7,30; Р 11,66.С 1 оН 1 оОоР.Вычислено, %: С 45,11; Н 7,14; Р 11,65. П р и м е р 2. Получение этилового эфираа-диметоксифосфинилацетоуксусной кислоты.Раствор 9,05 г (0,034 г моль) дпметоксп-а- гидрокси-а-карбоэтоксидиазометилэтилфосфопата в 50 мл сухого диоксапа при перемешиой ванин нагревают с обратным холодильникомдо прекращения выделения азота. Всего выделяется 93,6%. Отгоняют в вакууме диоксан, остаток дает 5,9 г (72,7%) этилового эфира а-диметоксифосфинилацетоуксусной кислоты 25 с т. кип. 90 - 92 С 0,2 мм рт, ст.; про 1,4535;455969 Предмет изобретен и я Способ получения алкиловых эфиров а-диалкоксифосфинилацетоуксусных кислот общей формулы:5 СООВ1 ВО 1,=Р-СН .СОСН 3 где Я и К - вышеуказанные значения, под.вергают термическому разложению при температуре не выше кипения диоксана до прекращения выделения азота с последующим выделением целевого продукта известными 15 приемами. Составитель М. Казанкова Техред Е. Борисова Корректор А. Степанова Редактор О. филиппова Заказ 678/7 Изд.335 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 где К и К - алкил С 1 - С 4, о тл и ч а ющй йс я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, соответствующий диалкоксп-аоксп - я - карбоалкокспдназаметилэтилфосфонат общей формулы О Сн1НО)2 Р С - С - СООВон ъ,
СмотретьЗаявка
1883166, 16.02.1973
КАЗАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. В. И. УЛЬЯНОВА-ЛЕНИНА
ПУДОВИК АРКАДИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ГАРЕЕВ РОБЕРТ ДАВЛЕТШИЕВИЧ, ШТИЛЬМАН СЕРАФИМА ЕФИМОВНА
МПК / Метки
МПК: C07F 9/40
Метки: алкиловых, диалкоксифосфинилацетоуксусных, кислот, эфиров
Опубликовано: 05.01.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-455969-sposob-polucheniya-alkilovykh-ehfirov-dialkoksifosfinilacetouksusnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкиловых эфиров диалкоксифосфинилацетоуксусных кислот</a>
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Производные этилового эфира 2-метил-4-оксихинолин-3 карбоновой кислоты как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих антидластическим действием, и способ их получения
Номер патента: 567287
Опубликовано: 07.09.1981
МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16
Метки: 2-метил-4-оксихинолин-3, антидластическим, действием, карбоновой, кислоты, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений, этилового, эфира
...вещества высокой степени чистоты,П р и и е р , Полученный эфир 2-метил-окси-метоксихинолин-карбоиовой кислоты.К смеси 15,2 г (0,1 моль) п-анизида, 20 г (0,1 моль) ацетилмалоновогоэфира и 50 мп абсолютного бенэолаприбавляют 1-2 капли концентрированной соланой ккслопю. Реакционнуюсиесь нагревают при 65-70 фС 16 ч.Выделиаауюся воду и бензол отгоняюта. остаток фагревают ив металлической56728 4 Редактор Э.Бородина Техред М, Рейвес Корректор Ю.Макаренко Эаказ 6679/59 Рираж 443 Подписное,ВЙИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытнй . И 3035 Москва .Ж, Раузгсхая иабд,4/51филиал ППП "Патент , г, УагорОД:, УЛ. ПрОектная, 4 йлите до 195-220 фС и выдерживают 515 мин. После охлаждения смеси при-"бавляют 50 мп спирта, все...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Предыдущий патент: Способ получения моноамидов диалкилтетратиопирофосфоновых кислот
Следующий патент: Способ получения диариловых и пирокатехиновых эфиров 1 окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты
Случайный патент: Гусеничное ходовое оборудование для экскаваторов••-•-5